应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱峰的保留时间一针比一针提前，是什么原因导致的？怎么解决啊，愁死了
342/4返回列表上一页1234下一页
查看: 3706  |  回复: 33
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

笨笨的桌子

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
跟化学环境有关，比如跟其他不同有机物混在一起，出峰时间就不一样。如果差的不是很多，峰形没太大变化就没啥问题吧。
赞一下 回复此楼
11楼2015-11-15 15:52:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shamzh

金虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by luzhishang at 2015-11-15 10:59:16
楼主在不？我告诉你原因。你是自己手动配的流动相吧？而不是用仪器自带的比例阀配的。就这原因，不懂再问我。

可以再解释的详细一点吗
赞一下 回复此楼
珍惜时间，提高效率
12楼2015-11-16 09:17:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nic豆丁

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我这两天也遇到这个问题了，流动相内不含缓冲盐，手动进样，梯度洗脱的，出峰时间一针比一针提前，也是愁啊～看完各位的解答，我今天又重新做了一次，希望能解决吧

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
13楼2015-11-16 11:31:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shirly5910

新虫 (小有名气)
我也遇到这种问题，岀峰时间一直在提前，柱压比原来高，最后发现问题出在流动相水相瓶内滤头脏了，导致比例不准，所以峰提前出。纯水制备仪制水效果不好了，只有过滤后再用，勤换水相。滤头脏了，取出来超声清洗干净，问题就解决了。

发自小木虫Android客户端
赞一下(2人) 回复此楼
14楼2015-11-16 12:50:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

song-ya

新虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by shirly5910 at 2015-11-16 12:50:35
我也遇到这种问题，岀峰时间一直在提前，柱压比原来高，最后发现问题出在流动相水相瓶内滤头脏了，导致比例不准，所以峰提前出。纯水制备仪制水效果不好了，只有过滤后再用，勤换水相。滤头脏了，取出来超声清洗干净 ...

水相确实得现配现用，特别温度高的时候，里面还会长苔藓

发自小木虫IOS客户端
赞一下 回复此楼
15楼2015-11-16 13:19:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

niuyaoke

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先观察你进样过程中的柱压是不是越来越高，再看峰型有没有变差，如果只是出峰时间提前，而且呈渐进的趋势，请你考虑一下你的流动相配制是否混合均匀，一般新仪器不可能柱效降低的这么厉害。其次如果你的流动相中不是简单的缓冲盐体系，而是离子对试剂，请你考虑你的柱子平衡的时间是不是不充分，请用流动相过夜冲，第二天再进行分析。
赞一下 回复此楼
一直只做事不总结
16楼2015-11-16 13:27:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhenyjiang

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-13 17:02:10
是气相还是液相啊？

超高压液相色谱
回复此楼
17楼2015-11-16 15:42:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhenyjiang

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zongyuan at 2015-11-13 15:32:41
水和盐体系切换
实验做完没有清洗充分
室内温度越低盐越容易析出，夜间空调是否关闭

我每次测完都用90%的水相冲洗一个小时，时间够吗？之后再用纯甲醇冲洗。
赞一下 回复此楼
18楼2015-11-16 15:47:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhenyjiang

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-13 19:04:41
知道了是液相。
如果液相，又用缓冲盐的话，可能是盐没洗脱完全在柱内累加了。
你看看柱压，是否有升高的趋势。如果有，可以适当降低盐浓度，或者流动相中缓冲盐的比例。
最好还是用高比例水相将柱子冲干净再做实 ...

柱压确实有升高的趋势，我每次做完实验，都用90%的水相冲洗一个小时，时间够吗？
赞一下 回复此楼
19楼2015-11-16 15:49:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhenyjiang

金虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by shirly5910 at 2015-11-16 12:50:35
我也遇到这种问题，岀峰时间一直在提前，柱压比原来高，最后发现问题出在流动相水相瓶内滤头脏了，导致比例不准，所以峰提前出。纯水制备仪制水效果不好了，只有过滤后再用，勤换水相。滤头脏了，取出来超声清洗干净 ...

滤头怎么清洗啊？
回复此楼
20楼2015-11-16 15:51:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zhenyjiang 的主题更新
342/4返回列表上一页1234下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +3 5lbyq5wrhb 2026-02-07 3/150 2026-02-08 03:05 by vs90ilomwc
[考博] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +3 5lbyq5wrhb 2026-02-07 3/150 2026-02-08 02:52 by vs90ilomwc
[论文投稿] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +3 3rkserf6qr 2026-02-07 4/200 2026-02-08 02:45 by vs90ilomwc
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +3 3rkserf6qr 2026-02-07 3/150 2026-02-08 02:32 by vs90ilomwc
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +5 2h7du0nuhk 2026-02-07 5/250 2026-02-08 02:27 by vs90ilomwc
[考博] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +5 2h7du0nuhk 2026-02-07 5/250 2026-02-08 02:25 by vs90ilomwc
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +4 2h7du0nuhk 2026-02-07 5/250 2026-02-08 02:12 by vs90ilomwc
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +4 2h7du0nuhk 2026-02-07 6/300 2026-02-08 02:05 by vs90ilomwc
[找工作] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +4 2h7du0nuhk 2026-02-07 6/300 2026-02-08 01:46 by vs90ilomwc
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +4 2h7du0nuhk 2026-02-07 7/350 2026-02-08 01:45 by vs90ilomwc
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +4 2h7du0nuhk 2026-02-07 7/350 2026-02-08 01:12 by vs90ilomwc
[教师之家] 有院领导为了换新车，用横向课题经费买了俩车 +7 瞬息宇宙 2026-02-04 7/350 2026-02-07 21:47 by tfang
[有机交流] 酰胺脱乙酰基 10+5 chibby 2026-02-03 12/600 2026-02-07 19:29 by 江东闲人
[基金申请] 同年申请2项不同项目，第1个项目里不写第2个项目的信息，可以吗 +4 hitsdu 2026-02-06 4/200 2026-02-07 13:07 by jurkat.1640
[基金申请] 有时候真觉得大城市人没有县城人甚至个体户幸福 +9 苏东坡二世 2026-02-04 10/500 2026-02-07 12:37 by 小毛球
[考博] 天津大学招2026.09的博士生，欢迎大家推荐交流（博导是本人） +4 a793625982 2026-02-05 5/250 2026-02-07 10:57 by a793625982
[公派出国] CSC & MSCA 博洛尼亚大学能源材料课题组博士/博士后招生｜MSCA经费充足、排名优 +4 雨念 2026-02-01 6/300 2026-02-06 23:32 by MelissaPon
[基金申请] 面上项目申报 +3 Tide man 2026-02-01 3/150 2026-02-05 22:56 by god_tian
[硕博家园] 博士延得我，科研能力直往上蹿 +7 偏振片 2026-02-02 7/350 2026-02-04 17:36 by 陈氏帝国
[教师之家] 遇见不省心的家人很难过 +18 otani 2026-02-03 22/1100 2026-02-04 11:06 by tangmnt
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭