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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱峰的保留时间一针比一针提前，是什么原因导致的？怎么解决啊，愁死了
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笨笨的桌子

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
跟化学环境有关，比如跟其他不同有机物混在一起，出峰时间就不一样。如果差的不是很多，峰形没太大变化就没啥问题吧。
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11楼2015-11-15 15:52:13
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shamzh

金虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by luzhishang at 2015-11-15 10:59:16
楼主在不？我告诉你原因。你是自己手动配的流动相吧？而不是用仪器自带的比例阀配的。就这原因，不懂再问我。

可以再解释的详细一点吗
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珍惜时间，提高效率
12楼2015-11-16 09:17:57
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nic豆丁

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我这两天也遇到这个问题了，流动相内不含缓冲盐，手动进样，梯度洗脱的，出峰时间一针比一针提前，也是愁啊～看完各位的解答，我今天又重新做了一次，希望能解决吧

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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13楼2015-11-16 11:31:25
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shirly5910

新虫 (小有名气)
我也遇到这种问题，岀峰时间一直在提前，柱压比原来高，最后发现问题出在流动相水相瓶内滤头脏了，导致比例不准，所以峰提前出。纯水制备仪制水效果不好了，只有过滤后再用，勤换水相。滤头脏了，取出来超声清洗干净，问题就解决了。

发自小木虫Android客户端
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14楼2015-11-16 12:50:35
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song-ya

新虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by shirly5910 at 2015-11-16 12:50:35
我也遇到这种问题，岀峰时间一直在提前，柱压比原来高，最后发现问题出在流动相水相瓶内滤头脏了，导致比例不准，所以峰提前出。纯水制备仪制水效果不好了，只有过滤后再用，勤换水相。滤头脏了，取出来超声清洗干净 ...

水相确实得现配现用，特别温度高的时候，里面还会长苔藓

发自小木虫IOS客户端
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15楼2015-11-16 13:19:34
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niuyaoke

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先观察你进样过程中的柱压是不是越来越高，再看峰型有没有变差，如果只是出峰时间提前，而且呈渐进的趋势，请你考虑一下你的流动相配制是否混合均匀，一般新仪器不可能柱效降低的这么厉害。其次如果你的流动相中不是简单的缓冲盐体系，而是离子对试剂，请你考虑你的柱子平衡的时间是不是不充分，请用流动相过夜冲，第二天再进行分析。
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一直只做事不总结
16楼2015-11-16 13:27:27
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zhenyjiang

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-13 17:02:10
是气相还是液相啊？

超高压液相色谱
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17楼2015-11-16 15:42:08
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zhenyjiang

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zongyuan at 2015-11-13 15:32:41
水和盐体系切换
实验做完没有清洗充分
室内温度越低盐越容易析出，夜间空调是否关闭

我每次测完都用90%的水相冲洗一个小时，时间够吗？之后再用纯甲醇冲洗。
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18楼2015-11-16 15:47:48
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zhenyjiang

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-13 19:04:41
知道了是液相。
如果液相，又用缓冲盐的话，可能是盐没洗脱完全在柱内累加了。
你看看柱压，是否有升高的趋势。如果有，可以适当降低盐浓度，或者流动相中缓冲盐的比例。
最好还是用高比例水相将柱子冲干净再做实 ...

柱压确实有升高的趋势，我每次做完实验，都用90%的水相冲洗一个小时，时间够吗？
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19楼2015-11-16 15:49:40
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zhenyjiang

金虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by shirly5910 at 2015-11-16 12:50:35
我也遇到这种问题，岀峰时间一直在提前，柱压比原来高，最后发现问题出在流动相水相瓶内滤头脏了，导致比例不准，所以峰提前出。纯水制备仪制水效果不好了，只有过滤后再用，勤换水相。滤头脏了，取出来超声清洗干净 ...

滤头怎么清洗啊？
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20楼2015-11-16 15:51:06
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