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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 腐蚀防护 » 求助：如何能重复恒电位极化实验？
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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qftian

实习版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

[交流] 求助：如何能重复恒电位极化实验？

我现在在做AISI 316不锈钢的点蚀研究，利用恒电位仪在0.05M的NaCl溶液里恒电位极化实现点蚀。

电极情况：
1. 工作电极：直径为370微米的不锈钢丝植入环氧树脂，一段表面在环氧中间（露出表面），另一端引线连接电极夹具。
2. 参比电极：Ag/AgCl
3. 辅助电极：Pt丝

曾经有2次实验在0.6V－0.7V (vs.Ag/AgCl)之间电流上升很大，从0.3uA增加到100uA。这和一些文献上说该不锈钢的点蚀电位在0.6V－0.7V范围的结论一致。但是其余的实验却不能在这个电压范围内实现电流阶跃，一般要到1.1V左右。我琢磨可能是电极每次做完实验后打磨程度不一影响其表面性质，从而影响其点蚀电位？但是即使有影响也不会这么大啊？而且每次我打磨的时候都在机器上用1um的砂纸打磨10来分钟的，应该不会存在表面吸附一些氧化物颗粒而阻碍腐蚀进行的问题吧？

最开始时候电流是0.3uA到－0.1uA，随着电压逐渐增加（每次增加0.1V），电流随之增大。

请大家集思广益，帮忙我出点主意，谢谢！

[ Last edited by qftian on 2008-9-13 at 05:32 ]
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1楼 2008-09-13 05:31:36
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西瓜皮09

版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
★
qftian(金币+1,VIP+0):感谢积极回复！
前处理的时候有没有做除油之类的？或者环氧树脂覆盖在上面？钢铁的表面一般会有一些矿物油。还有表面可能就有一些还原性的物质，他们自身就发生氧化反应了呢？而已你的辅助电极最好用铂黑电极。误差会小一点。我胡说的，不知道对你有没有帮助。
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2楼2008-09-13 08:26:43
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fuelcell.xjtu

版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
★
qftian(金币+1,VIP+0):谢谢建议！
引用回帖:
Originally posted by qftian at 2008-9-13 05:31:
我现在在做AISI 316不锈钢的点蚀研究，利用恒电位仪在0.05M的NaCl溶液里恒电位极化实现点蚀。

电极情况：
1. 工作电极：直径为370微米的不锈钢丝植入环氧树脂，一段表面在环氧中间（露出表面），另一端引线连 ...

打磨后要丙酮擦拭一下电极表面去除油脂，然后用去离子水冲洗下。

浸入电解液后先阴极极化5到10分钟去除表面氧化物，然后稳定点位5分钟左右，再进行极化测量。
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3楼2008-09-13 11:35:34
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qftian

主管区长

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
Originally posted by fuelcell.xjtu at 2008-9-13 11:35:



打磨后要丙酮擦拭一下电极表面去除油脂，然后用去离子水冲洗下。

浸入电解液后先阴极极化5到10分钟去除表面氧化物，然后稳定点位5分钟左右，再进行极化测量。

按照你的建议，仍然不能重复出来，郁闷
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4楼2008-09-14 11:54:59
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liuyiyong

实习版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
★
qftian(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论！
打磨很关键，要顺着一个方向打磨；
打磨完后要用丙酮脱油脱酯，脱完就立马做；
你这问题应该检查一下设备，参数设置，盐桥是不是有缺损，会影响导电性。
还有我以前做的时候最大的问题是：盐桥的一头要做成尖嘴，这个尖嘴要紧靠你的工件，要不电位也会有较大的偏差。
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5楼2008-09-14 22:10:37
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qftian

兑换贵宾

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
Originally posted by liuyiyong at 2008-9-14 22:10:
打磨很关键，要顺着一个方向打磨；
打磨完后要用丙酮脱油脱酯，脱完就立马做；
你这问题应该检查一下设备，参数设置，盐桥是不是有缺损，会影响导电性。
还有我以前做的时候最大的问题是：盐桥的一头要做成尖嘴 ...

还要做盐桥啊？这么麻烦....
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6楼2008-09-15 08:08:29
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fuelcell.xjtu

专家顾问

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
Originally posted by qftian at 2008-9-15 08:08:


还要做盐桥啊？这么麻烦....

最好做盐桥，找个玻璃工按照你的反应器做参考拉个鲁金毛细管，如何做盐桥网上资料很多。鲁金毛细管尖端距离试样表面约2mm左右。

懒得做毛细管可以到EG&G公司买他们的半透膜盐桥，很方便。
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7楼2008-09-15 09:17:42
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dengbo138

实习版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
我觉得楼主的问题在于你的测试温度是否发生变化？
通常在CPT之下测试点蚀点位只能得到过钝化点位，一般在1.1V左右，或者更加高；
如果在CPT之上测试点蚀电位应该是0.6-0.7V。
如果不是这个问题，那么有可能你的仪器或者封样的技术有问题。
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8楼2008-09-15 15:18:05
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