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zhangju2014

金虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by frmy at 2015-11-11 21:08:43
你这个做液相,紫外有吸收么。先去做一个紫外光谱看看吧。气相色谱容易分解,衍生化方法行么。

液相之前没做过,紫外也还没做呢,衍生化方法也没有试过,我是新手,不知道该如何入手。
11楼2015-11-12 08:47:12
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四季豆将

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
xl_pro: 金币+2, 感谢你的应助,辛苦了! 2015-11-12 22:35:00
xl_pro: 回帖置顶 2015-11-12 22:35:01
zhangju2014: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-11-13 09:32:18
引用回帖:
5楼: Originally posted by zhangju2014 at 2015-11-11 10:07:30
紫外全波长扫描是不是打紫外谱,然后找最大吸收波长?样品是易水解的,用正相的话,用有机溶剂应该没有问题吧。...

对打紫外全波长,正相溶剂买来多少还是有些水分的,可以试下看是否有水解,但是水解都是小分子物质估计也不出峰,要不试下其他检测器,示差检测器
12楼2015-11-12 22:08:06
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zhangju2014

金虫 (正式写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by 四季豆将 at 2015-11-12 22:08:06
对打紫外全波长,正相溶剂买来多少还是有些水分的,可以试下看是否有水解,但是水解都是小分子物质估计也不出峰,要不试下其他检测器,示差检测器...

溶剂用分子筛干燥一下应该可以吧,我判断这个物质会水解,还没有试过,有时间来试试。如果水解了,对纯度是有影响的吧?
我这小公司,只有紫外、二极管检测器,其他的都没有。
13楼2015-11-13 09:32:10
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will4038

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
10楼: Originally posted by zhangju2014 at 2015-11-12 08:45:09
仪器应该没有问题,进样口温度是150度,柱温程序是80梯度升到220....

沸点253度,你用150度汽化吗?考虑到里面其他的高沸点杂质,你至少要设置到280才靠谱吧.
你150度根本就没被汽化自然不出峰了.
柱温居然高于进样口温度,这不科学啊.

一般药典给出方法了,即使做的情况不好,也应该会出峰.
14楼2015-11-13 12:26:53
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zhangju2014

金虫 (正式写手)

引用回帖:
14楼: Originally posted by will4038 at 2015-11-13 12:26:53
沸点253度,你用150度汽化吗?考虑到里面其他的高沸点杂质,你至少要设置到280才靠谱吧.
你150度根本就没被汽化自然不出峰了.
柱温居然高于进样口温度,这不科学啊.

一般药典给出方法了,即使做的情况不好,也应该会 ...

求教这个里面可能有其他哪些杂质?气相出峰了,有六个大的峰,样品峰只占5%不到。进气相之前已经减压蒸馏过了,低沸点、高沸点杂质大部分应该被除去了。
15楼2015-11-13 13:53:16
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