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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 样品高温易分解，ChP2015药典给了气相方法！
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zhangju2014

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by frmy at 2015-11-11 21:08:43
你这个做液相，紫外有吸收么。先去做一个紫外光谱看看吧。气相色谱容易分解，衍生化方法行么。

液相之前没做过，紫外也还没做呢，衍生化方法也没有试过，我是新手，不知道该如何入手。
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11楼2015-11-12 08:47:12
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四季豆将

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
xl_pro: 金币+2, 感谢你的应助，辛苦了！ 2015-11-12 22:35:00
xl_pro: 回帖置顶 2015-11-12 22:35:01
zhangju2014: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-11-13 09:32:18
引用回帖:
5楼: Originally posted by zhangju2014 at 2015-11-11 10:07:30
紫外全波长扫描是不是打紫外谱，然后找最大吸收波长？样品是易水解的，用正相的话，用有机溶剂应该没有问题吧。...

对打紫外全波长，正相溶剂买来多少还是有些水分的，可以试下看是否有水解，但是水解都是小分子物质估计也不出峰，要不试下其他检测器，示差检测器
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12楼2015-11-12 22:08:06
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zhangju2014

金虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 四季豆将 at 2015-11-12 22:08:06
对打紫外全波长，正相溶剂买来多少还是有些水分的，可以试下看是否有水解，但是水解都是小分子物质估计也不出峰，要不试下其他检测器，示差检测器...

溶剂用分子筛干燥一下应该可以吧，我判断这个物质会水解，还没有试过，有时间来试试。如果水解了，对纯度是有影响的吧？
我这小公司，只有紫外、二极管检测器，其他的都没有。
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13楼2015-11-13 09:32:10
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will4038

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
10楼: Originally posted by zhangju2014 at 2015-11-12 08:45:09
仪器应该没有问题，进样口温度是150度，柱温程序是80梯度升到220....

沸点253度,你用150度汽化吗?考虑到里面其他的高沸点杂质,你至少要设置到280才靠谱吧.
你150度根本就没被汽化自然不出峰了.
柱温居然高于进样口温度,这不科学啊.

一般药典给出方法了,即使做的情况不好,也应该会出峰.
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14楼2015-11-13 12:26:53
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zhangju2014

金虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by will4038 at 2015-11-13 12:26:53
沸点253度,你用150度汽化吗?考虑到里面其他的高沸点杂质,你至少要设置到280才靠谱吧.
你150度根本就没被汽化自然不出峰了.
柱温居然高于进样口温度,这不科学啊.

一般药典给出方法了,即使做的情况不好,也应该会 ...

求教这个里面可能有其他哪些杂质？气相出峰了，有六个大的峰，样品峰只占5%不到。进气相之前已经减压蒸馏过了，低沸点、高沸点杂质大部分应该被除去了。
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15楼2015-11-13 13:53:16
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