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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 样品高温易分解，ChP2015药典给了气相方法！
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zhangju2014

金虫 (正式写手)

[求助] 样品高温易分解，ChP2015药典给了气相方法！ 已有4人参与

2-(叔丁基二甲基硅烷基)氧基乙醇三氟甲磺酸酯。如题，用过药典给的气相方法，但是样品几乎全部分解。目前也不知道液相方法，求高手指导，该怎么办？

样品高温易分解，ChP2015药典给了气相方法！
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1楼 2015-11-10 16:23:56
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回帖置顶 ( 共有3个 )

四季豆将

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhangju2014: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-11-11 10:07:39
xl_pro: 回帖置顶 2015-11-11 18:23:30
极性比较大，液相正相，可以试一下，但是220以上应该没什么紫外吸收，先紫外全波长扫描一下看看，如果有吸收，可以试下，杨样品应该会水解，

[ 发自小木虫客户端 ]
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3楼2015-11-10 17:37:09
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zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhangju2014: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-11-11 10:07:54
xl_pro: 回帖置顶 2015-11-11 18:23:32
如果药典方法可行，那只能是进样口温度，你设置的过高

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2015-11-10 18:14:53
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四季豆将

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
xl_pro: 金币+2, 感谢你的应助，辛苦了！ 2015-11-12 22:35:00
xl_pro: 回帖置顶 2015-11-12 22:35:01
zhangju2014: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-11-13 09:32:18
引用回帖:
5楼: Originally posted by zhangju2014 at 2015-11-11 10:07:30
紫外全波长扫描是不是打紫外谱，然后找最大吸收波长？样品是易水解的，用正相的话，用有机溶剂应该没有问题吧。...

对打紫外全波长，正相溶剂买来多少还是有些水分的，可以试下看是否有水解，但是水解都是小分子物质估计也不出峰，要不试下其他检测器，示差检测器
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12楼2015-11-12 22:08:06
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普通回帖

wangjuanyu

木虫 (小有名气)
药典是摆设

发自小木虫IOS客户端
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2楼2015-11-10 16:59:33
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zhangju2014

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 四季豆将 at 2015-11-10 17:37:09
极性比较大，液相正相，可以试一下，但是220以上应该没什么紫外吸收，先紫外全波长扫描一下看看，如果有吸收，可以试下，杨样品应该会水解，

紫外全波长扫描是不是打紫外谱，然后找最大吸收波长？样品是易水解的，用正相的话，用有机溶剂应该没有问题吧。
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5楼2015-11-11 10:07:30
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zhangju2014

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zongyuan at 2015-11-10 18:14:53
如果药典方法可行，那只能是进样口温度，你设置的过高

进样口温度80保持2min，然后10℃/min梯度升至220。都是按药典方法做的，但是没有主峰，都分解了。
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6楼2015-11-11 10:10:14
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wh168ren

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
确认过仪器本身有没问题，该化合物沸点253度。
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7楼2015-11-11 17:00:22
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wh168ren

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
zhangju2014: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-11-12 08:47:25
引用回帖:
6楼: Originally posted by zhangju2014 at 2015-11-11 10:10:14
进样口温度80保持2min，然后10℃/min梯度升至220。都是按药典方法做的，但是没有主峰，都分解了。...

是柱温程序吧，进样口？
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8楼2015-11-11 17:02:02
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frmy

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhangju2014: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-11-12 08:47:18
你这个做液相，紫外有吸收么。先去做一个紫外光谱看看吧。气相色谱容易分解，衍生化方法行么。

发自小木虫IOS客户端
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9楼2015-11-11 21:08:43
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zhangju2014

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by wh168ren at 2015-11-11 17:02:02
是柱温程序吧，进样口？...

仪器应该没有问题，进样口温度是150度，柱温程序是80梯度升到220.
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10楼2015-11-12 08:45:09
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