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zhangju2014

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注册: 2014-09-25
性别: GG
专业: 合成药物化学

[求助] 样品高温易分解，ChP2015药典给了气相方法！已有4人参与

2-(叔丁基二甲基硅烷基)氧基乙醇三氟甲磺酸酯。如题，用过药典给的气相方法，但是样品几乎全部分解。目前也不知道液相方法，求高手指导，该怎么办？

)HS{R~I}L37NWALG{J_XI6E.png

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1楼 2015-11-10 16:23:56

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zhangju2014

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引用回帖:

14楼: Originally posted by will4038 at 2015-11-13 12:26:53
沸点253度,你用150度汽化吗?考虑到里面其他的高沸点杂质,你至少要设置到280才靠谱吧.
你150度根本就没被汽化自然不出峰了.
柱温居然高于进样口温度,这不科学啊.

一般药典给出方法了,即使做的情况不好,也应该会 ...

求教这个里面可能有其他哪些杂质？气相出峰了，有六个大的峰，样品峰只占5%不到。进气相之前已经减压蒸馏过了，低沸点、高沸点杂质大部分应该被除去了。