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zhangju2014

金虫 (正式写手)

[求助] 样品高温易分解,ChP2015药典给了气相方法! 已有4人参与

2-(叔丁基二甲基硅烷基)氧基乙醇三氟甲磺酸酯。如题,用过药典给的气相方法,但是样品几乎全部分解。目前也不知道液相方法,求高手指导,该怎么办?

样品高温易分解,ChP2015药典给了气相方法!
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zhangju2014

金虫 (正式写手)

引用回帖:
14楼: Originally posted by will4038 at 2015-11-13 12:26:53
沸点253度,你用150度汽化吗?考虑到里面其他的高沸点杂质,你至少要设置到280才靠谱吧.
你150度根本就没被汽化自然不出峰了.
柱温居然高于进样口温度,这不科学啊.

一般药典给出方法了,即使做的情况不好,也应该会 ...

求教这个里面可能有其他哪些杂质?气相出峰了,有六个大的峰,样品峰只占5%不到。进气相之前已经减压蒸馏过了,低沸点、高沸点杂质大部分应该被除去了。
15楼2015-11-13 13:53:16
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wangjuanyu

木虫 (小有名气)

2楼2015-11-10 16:59:33
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四季豆将

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhangju2014: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-11-11 10:07:39
xl_pro: 回帖置顶 2015-11-11 18:23:30
极性比较大,液相正相,可以试一下,但是220以上应该没什么紫外吸收,先紫外全波长扫描一下看看,如果有吸收,可以试下,杨样品应该会水解,

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2015-11-10 17:37:09
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zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhangju2014: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-11-11 10:07:54
xl_pro: 回帖置顶 2015-11-11 18:23:32
如果药典方法可行,那只能是进样口温度,你设置的过高

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2015-11-10 18:14:53
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