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再给我两分钟

木虫 (正式写手)

[求助] 关于挥发溶剂法和气相扩散法的问题 已有1人参与

http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3384111&fpage=2&target=blank
看了这个帖子,对其中的两点想请教下大家:
(2)挥发溶剂法。让溶液敞口自然挥发溶剂以让单晶析出(对水氧敏感的话可以用氮气吹),但是这样长出的单晶可能晶型不太好,因为溶剂的不断挥发可能会导致晶型变差,这就需要你及时去检查,一旦晶体析出要停止挥发溶剂。
   (3)挥发扩散。需要一大一小两个瓶子,小瓶子中放你的样品,用少量挥发性不太好的溶剂将其溶解,如THF, benzene, chloroform, toluene, acetonitrile, methanol, 然后在较大的瓶子中放入挥发性较好的、同时也是对你的样品溶解性差的溶剂,如 diethyl ether, hexane.好了,现在把小瓶子放入大瓶子中,注意不要让小瓶子被大瓶子中的溶剂漫过。然后把大瓶子盖上。现在挥发性好的溶剂就会慢慢挥发至挥发性不好的溶剂中,这样单晶就会充满希望地长出。

这(2)中的水氧敏感如何判定,一旦晶体析出要停止挥发溶剂,这个停止是怎么停止?用保鲜膜包起来么?还是把晶体取出来?我的样品中用这种方法,测SEM的时候发现都裂开了,不知道是不是这个原因。
(3)中的大瓶子,用保鲜膜包住是扎孔还是完全封死?我做的时候封死了,但是溶液貌似小瓶子停止挥发了,几天都不见少。
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fish帮主

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wanggaoji at 2015-11-09 15:12:00
1 他这个水氧敏感应该是生成单晶后它可能有孔洞或与本来的溶剂替换而坍塌或变为其他晶体。此处停止挥发是要密封。你的现象可能是晶体有溶剂容易在自然环境丢失从而结构坍塌。
2 挥发扩散要求外部封死。是大瓶易挥发 ...

感觉楼主 好懂啊   请问一下 如果我做的室温挥发的晶体本来长出来了 随着溶剂的继续挥发发现晶体又溶解了是不是就是你说的问题呢,那我是不是也要及时的密封起来,我可以把晶体取出放在其他溶剂中么  急需解决这个问题 先谢谢楼主了
6楼2018-07-01 11:22:38
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wanggaoji

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
再给我两分钟: 金币+20, ★★★★★最佳答案 2015-11-10 11:07:51
1 他这个水氧敏感应该是生成单晶后它可能有孔洞或与本来的溶剂替换而坍塌或变为其他晶体。此处停止挥发是要密封。你的现象可能是晶体有溶剂容易在自然环境丢失从而结构坍塌。
2 挥发扩散要求外部封死。是大瓶易挥发溶剂挥发扩散进小瓶子,同时要求小瓶子是相对的良溶剂,大瓶是相对的不良溶剂。这个方法长单晶时间是不确定的,扩散快的话一夜出单晶,挥发慢的有时候会有半年之久
壹加壹
2楼2015-11-09 15:12:00
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再给我两分钟

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wanggaoji at 2015-11-09 15:12:00
1 他这个水氧敏感应该是生成单晶后它可能有孔洞或与本来的溶剂替换而坍塌或变为其他晶体。此处停止挥发是要密封。你的现象可能是晶体有溶剂容易在自然环境丢失从而结构坍塌。
2 挥发扩散要求外部封死。是大瓶易挥发 ...

还请问,我的样品如果是你说的这样,我应该如何做?其实这里有个问题,我如果把薄膜封死或者把晶体取出的话,就不能淀积在硅片上,测sem有点不方便。 金币明天我看看用电脑给你,谢谢你!虽然你也不是图的这个~

发自小木虫Android客户端
3楼2015-11-09 23:38:47
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wanggaoji

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 再给我两分钟 at 2015-11-09 23:38:47
还请问,我的样品如果是你说的这样,我应该如何做?其实这里有个问题,我如果把薄膜封死或者把晶体取出的话,就不能淀积在硅片上,测sem有点不方便。 金币明天我看看用电脑给你,谢谢你!虽然你也不是图的这个~
...

我们长晶体直接去测X射线单晶衍射表征结构,几乎不去做SEM,因为长出的一般直接都是均一纯相。要是有其他用途要做SEM试试把晶体和母液一起滴在硅片上,待液体快干时上面加一层硅油保护。我没有做过SEM所以具体能不能还的你自己试试或者再找别人问问。
壹加壹
4楼2015-11-10 08:59:57
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