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linfa_lily

木虫 (小有名气)

[求助] 钌合2,2‘联吡啶的合成已有1人参与

反应:RuCl3 + 2 2,2'-bipyridine-------Ru(bpy)2Cl2
RuCl3 xH2o 207g/mol  103.9mg
bpy 156g/mol 159mg
LiCl 43g/mol  220mg or 440mg or 880 mg 三种比例均有尝试
DMF 99% 1.5ml
称量固体于烧瓶中后再加入DMF,加热至160摄氏度下回流
回流时间有55 min, 90 min, 105 min, 120 min, 8 h,均有尝试

回流后放入丙酮气氛中三天到6天,或者加十倍以上体积的丙酮到反应体系中,放入冰箱1摄氏度过夜
过滤,用水洗,用乙醚洗,干燥
问题:过滤后用水洗后没有黑色固体遗留,即始终拿不到预期产物
从反应体系开始回流用荧光仪检测,发现从一开始就有荧光,本人认为是Run(bpy)3 2+开始形成。

拜托有做过此反应的朋友帮忙分析一下,看看哪里出了问题。

不胜感激!
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jzhang03

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
linfa_lily: 金币+3, ★★★★★最佳答案 2015-11-06 23:14:13
冰点降温: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来无机物化版交流。 2015-11-07 11:01:06
linfa_lily: 金币+3, ★★★★★最佳答案 2015-11-09 16:10:36
反应是否在N2 或Ar保护下进行?DMF是否是干燥的?最好查阅Inorganic Syntheses,找出经典的合成方法。
永不放弃
2楼2015-11-06 21:54:43
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linfa_lily

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jzhang03 at 2015-11-06 21:54:43
反应是否在N2 或Ar保护下进行?DMF是否是干燥的?最好查阅Inorganic Syntheses,找出经典的合成方法。

请问,你认为DMF或者LiCl吸收的空气中的水分会对反应的方向有很大的影响吗?
3楼2015-11-06 23:15:29
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jzhang03

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by linfa_lily at 2015-11-06 23:15:29
请问,你认为DMF或者LiCl吸收的空气中的水分会对反应的方向有很大的影响吗?...

DMF起到还原剂的作用,在无氧条件反应;干燥的DMF的杂质较少,不会影响反应。
永不放弃
4楼2015-11-07 22:34:37
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