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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 晶体解析 » 粉末试样XRD图谱解析求助，到底是什么物质？
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飞白

金虫 (正式写手)

[求助] 粉末试样XRD图谱解析求助，到底是什么物质？ 已有1人参与

现有一粉末氧化物试样，XRF检测其主要含Fe（Fe2O3--81.6%），另有少量Ca（CaO--5.5%）、Al（Al2O3--5%），另有少量（微量）Mg、Si、S等。然而，XRD测试结果，在Jade上检索发现和CaSO4的衍射峰完全吻合，根本和Fe氧化物对应不起来！这是为何？从成分上看，应该是铁氧化物或含铁的复合氧化物，绝对不应是CaSO4。那么，到底是什么？
现附上XRD数据，请大神帮忙解析，先行谢过
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    • 2015-11-06 16:57:34, 16.76 K

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1楼 2015-11-06 17:01:52
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飞白

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by longhore at 2015-11-07 17:57:00
数据下载看了,看来楼主说的是对的.至于为什么，我的理解是硫酸钙的晶形很好，而铁氢氧化物或氧化物尚没有形成晶体，奇怪的是若是无定形，在XRD中也应该有所反映，楼主需要提供进一步提供产物的生成环境方面的信息， ...

非常感谢。这是别人提供的试样，让我帮着分析XRD测试结果，其同时提供了XRF成分分析情况。经了解，该试样是溶剂热合成的产物，设计的目标产物为铁基复合氧化物。母液中金属离子主要为Fe，Ca和Al少量，其它微量；非金属离子主要为Cl离子（以氯化物配制溶液）；因原料纯度一般，有一定量的Mg、Si、S等杂质，但应该不会影响目标产物类型。溶剂热反应环境为：母液加一定比例的乙醇，用NaOH溶液调pH值调到10左右，在反应釜中200摄氏度反应10小时。结果得到这么个粉末试样，结合XRD和XRF数据分析，以本人目前的认知水平，实在难下定论。还请这位朋友鼎力相助，多谢！  也请大家热忱帮忙！
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3楼2015-11-07 19:19:05
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longhore

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
飞白: 金币+10, ★★★很有帮助, 具体情况已回复，在此先表谢意^_^ 2015-11-07 19:20:32
数据下载看了,看来楼主说的是对的.至于为什么，我的理解是硫酸钙的晶形很好，而铁氢氧化物或氧化物尚没有形成晶体，奇怪的是若是无定形，在XRD中也应该有所反映，楼主需要提供进一步提供产物的生成环境方面的信息，如果真心上来求教的话。
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2楼2015-11-07 17:57:00
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飞白

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by longhore at 2015-11-07 17:57:00
数据下载看了,看来楼主说的是对的.至于为什么，我的理解是硫酸钙的晶形很好，而铁氢氧化物或氧化物尚没有形成晶体，奇怪的是若是无定形，在XRD中也应该有所反映，楼主需要提供进一步提供产物的生成环境方面的信息， ...

补充一下，母液为水溶液，即金属氯化物的水溶液。
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4楼2015-11-07 19:23:15
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