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飞白

金虫 (正式写手)

[求助] 粉末试样XRD图谱解析求助,到底是什么物质? 已有1人参与

现有一粉末氧化物试样,XRF检测其主要含Fe(Fe2O3--81.6%),另有少量Ca(CaO--5.5%)、Al(Al2O3--5%),另有少量(微量)Mg、Si、S等。然而,XRD测试结果,在Jade上检索发现和CaSO4的衍射峰完全吻合,根本和Fe氧化物对应不起来!这是为何?从成分上看,应该是铁氧化物或含铁的复合氧化物,绝对不应是CaSO4。那么,到底是什么?
现附上XRD数据,请大神帮忙解析,先行谢过
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  • 2015-11-06 16:57:34, 16.76 K

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飞白

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by longhore at 2015-11-07 17:57:00
数据下载看了,看来楼主说的是对的.至于为什么,我的理解是硫酸钙的晶形很好,而铁氢氧化物或氧化物尚没有形成晶体,奇怪的是若是无定形,在XRD中也应该有所反映,楼主需要提供进一步提供产物的生成环境方面的信息, ...

非常感谢。这是别人提供的试样,让我帮着分析XRD测试结果,其同时提供了XRF成分分析情况。经了解,该试样是溶剂热合成的产物,设计的目标产物为铁基复合氧化物。母液中金属离子主要为Fe,Ca和Al少量,其它微量;非金属离子主要为Cl离子(以氯化物配制溶液);因原料纯度一般,有一定量的Mg、Si、S等杂质,但应该不会影响目标产物类型。溶剂热反应环境为:母液加一定比例的乙醇,用NaOH溶液调pH值调到10左右,在反应釜中200摄氏度反应10小时。结果得到这么个粉末试样,结合XRD和XRF数据分析,以本人目前的认知水平,实在难下定论。还请这位朋友鼎力相助,多谢!  也请大家热忱帮忙!
3楼2015-11-07 19:19:05
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longhore

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
飞白: 金币+10, ★★★很有帮助, 具体情况已回复,在此先表谢意^_^ 2015-11-07 19:20:32
数据下载看了,看来楼主说的是对的.至于为什么,我的理解是硫酸钙的晶形很好,而铁氢氧化物或氧化物尚没有形成晶体,奇怪的是若是无定形,在XRD中也应该有所反映,楼主需要提供进一步提供产物的生成环境方面的信息,如果真心上来求教的话。
2楼2015-11-07 17:57:00
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飞白

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by longhore at 2015-11-07 17:57:00
数据下载看了,看来楼主说的是对的.至于为什么,我的理解是硫酸钙的晶形很好,而铁氢氧化物或氧化物尚没有形成晶体,奇怪的是若是无定形,在XRD中也应该有所反映,楼主需要提供进一步提供产物的生成环境方面的信息, ...

补充一下,母液为水溶液,即金属氯化物的水溶液。
4楼2015-11-07 19:23:15
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