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shjb108

木虫 (小有名气)

[求助] 求助2,4-二氯苯酚与2,5-二氯苯酚的分离提纯问题 已有2人参与

各位虫友,最近我在做2,4-二氯苯酚(熔点42-43℃,沸点209-210℃)和2,5-二氯苯酚(熔点54-57℃,)的分离提纯,因它们物理化学性质非常相近,能溶于石油醚,甲苯等等等等,貌似就在水中溶解度不大,目前没找到方法分离,求解!!!精馏 重结晶 都不能分离,唉……不知道有没有人做过 或者有好的方法分离,谢谢  谢谢
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有机化学(与生物结合)
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cc116

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
shjb108: 金币+5, 有帮助 2015-11-06 10:47:57
作为麦草畏的重要原料,2,5有两条生产路线

楼主选用的是水解工艺,该工艺主要是在反应过程中控制,而后期分离是主要是脱水脱色,对异构体组成影响不大

当然,从物性特点看,可以结晶发汗来纯化,但工程量巨大,不比对甲酚间甲酚那样市场量

目前,大生产水平在96%以上即可使用,楼主查询一下,突破此限意义巨大
3楼2015-11-06 08:44:44
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shjb108

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by cc116 at 2015-11-06 08:44:44
作为麦草畏的重要原料,2,5有两条生产路线

楼主选用的是水解工艺,该工艺主要是在反应过程中控制,而后期分离是主要是脱水脱色,对异构体组成影响不大

当然,从物性特点看,可以结晶发汗来纯化,但工程量巨大 ...

谢谢你的回复,请问大生产是用什么方法提纯呢?我试过尿素法提纯,但是工作量大比较麻烦。结晶发汗纯化你是怎么操作的呀?
有机化学(与生物结合)
4楼2015-11-06 10:47:34
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Oxyium

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
shjb108: 金币+5, 有帮助 2015-11-06 11:22:31
试试用吸附剂分离,可以采用铝-蒙脱吸附分离氯代酚或者用沸石分离2,4-二氯苯酚,看看选择性怎么样;或者转变成盐用水萃取。
5楼2015-11-06 10:57:40
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shjb108

木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by Oxyium at 2015-11-06 10:57:40
试试用吸附剂分离,可以采用铝-蒙脱吸附分离氯代酚或者用沸石分离2,4-二氯苯酚,看看选择性怎么样;或者转变成盐用水萃取。

你说的方法对我很新颖,我要试一下。1.请问用沸石分子筛和蒙脱土吸附时,是预先把混合物溶于某种极性溶剂中,然后用沸石分子筛或蒙脱土吸附?  2.成盐后水萃取怎么操作?还要用与水不溶的有机溶剂吗?如果是的话,那么酚盐不应该溶于水了吗?
有机化学(与生物结合)
6楼2015-11-06 11:22:05
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