24小时热门版块排行榜    

查看: 2131  |  回复: 9

dx11

新虫 (小有名气)

[交流] 聚丙二醇等聚醚多元醇羟值的测定

求助做聚氨酯预聚体用的聚丙二醇等聚醚的羟值的测定方法,我看到书中有醋酸酐-对甲苯磺酸酰化法,后来又用到了吡啶/水(3/1)水解液,吡啶的作用又是什么呢?万分万分感谢~~~
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

无视军团

版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主

★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
dx11: 金币+3 2015-11-06 18:02:02
树脂羟基的测定
(1)试剂:乙酸酐-吡啶溶液(即配即用);0.5mol/L NaOH标准溶液;1%(m/V)酚酞  
(2)操作方法:称取(1~2)g(准确至0.001g)树脂置于带回流冷凝器的磨口三角烧瓶中,用移液管加入10mL乙酸酐-吡啶溶液接上冷凝管,轻轻摇动使其溶解,置于(100±2)℃油浴中回流2h。停止加热,从冷凝管顶部加入10mL蒸馏水,放置10min后,再加入50mL无水乙醇冲洗,取下三角瓶。以酚酞为指示剂,用0.5 mol/L NaOH标准溶液滴定至微红色。同时作空白试验。
(3) 羟值(100%)按式(1)计算
                             (V0-V1)×C×56.11
羟值(100%)(mgKOH/g)= —————————    (1)
                              m×NV
其中,V0—空白试验NaOH溶液的体积mL;V1—试样消耗NaOH溶液的体积mL;
C——NaOH标准溶液的浓度,mol/L; m——样品的质量,g;NV——不挥发物含量,%
(4)结果的表示:两次平行测定结果的绝对误差不得大于2 mgKOH/g,结果取平均值。
2楼2015-11-05 14:37:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dx11

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 无视军团 at 2015-11-05 14:37:27
树脂羟基的测定
(1)试剂:乙酸酐-吡啶溶液(即配即用);0.5mol/L NaOH标准溶液;1%(m/V)酚酞  
(2)操作方法:称取(1~2)g(准确至0.001g)树脂置于带回流冷凝器的磨口三角烧瓶中,用移液管加入10mL乙酸酐 ...

还要请问一下,测试过程所加入的吡啶的作用是什么?
3楼2015-11-06 18:02:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ttping

至尊木虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
dx11: 金币+3, 麻烦具体说下步骤呗,谢谢~ 2015-11-06 21:42:27
聚丙二醇羟值的测定要用邻苯法

发自小木虫IOS客户端
4楼2015-11-06 19:41:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nlwxp

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
吡啶应该是用来反应掉过量酸酐的
5楼2015-11-09 08:01:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhu2du1314

木虫 (职业作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by nlwxp at 2015-11-09 08:01:29
吡啶应该是用来反应掉过量酸酐的

吡啶要是反应掉过量的酸,那还用氢氧化钠水溶液滴定的毛线。。。
6楼2015-11-09 08:45:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhu2du1314

木虫 (职业作家)

吡啶作催化剂、缚酸剂
7楼2015-11-09 08:47:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nlwxp

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by zhu2du1314 at 2015-11-09 08:45:20
吡啶要是反应掉过量的酸,那还用氢氧化钠水溶液滴定的毛线。。。...

是奥 自己傻掉了 见笑了————
8楼2015-11-09 13:08:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhu2du1314

木虫 (职业作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by nlwxp at 2015-11-09 13:08:09
是奥 自己傻掉了 见笑了————...

额。没笑。。。共同交流进步。。。
9楼2015-11-09 13:58:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qixu114923

铜虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
2楼: Originally posted by 无视军团 at 2015-11-05 14:37:27
树脂羟基的测定
(1)试剂:乙酸酐-吡啶溶液(即配即用);0.5mol/L NaOH标准溶液;1%(m/V)酚酞  
(2)操作方法:称取(1~2)g(准确至0.001g)树脂置于带回流冷凝器的磨口三角烧瓶中,用移液管加入10mL乙酸酐 ...

我想问一下,测羟值时空白滴定与样品滴定之差是在18-22ml吗
时间做的最强大的事就是改变
10楼2016-09-08 10:29:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 dx11 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[公派出国] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +4 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 6/300 2026-08-29 17:30 by 4FFAWE8HcgUD
[基金申请] 面上意见出来了 +6 黄鸟于飞Chao 2026-08-29 12/600 2026-08-29 17:20 by 黄鸟于飞Chao
[教师之家] 导师吐槽:我怎么摊上了这么个极品研究生! +9 苏东坡二世 2026-08-23 9/450 2026-08-29 14:41 by hustersqt
[找工作] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 6/300 2026-08-29 11:51 by jCd0dEvKHShX
[找工作] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 6/300 2026-08-29 11:29 by jCd0dEvKHShX
[基金申请] 我就是申请一个面上项目而已,这评审意见是按照杰青的条件评的吧? +6 gouxfjh 2026-08-28 9/450 2026-08-29 09:59 by jklily
[基金申请] 2026年叶企孙基金 +4 bud_bud 2026-08-27 7/350 2026-08-29 07:23 by foolishmani
[基金申请] 系统查不到 +11 董八千 2026-08-26 11/550 2026-08-28 18:06 by Leogzhya
[基金申请] 基金不中,共勉 +11 eulota 2026-08-26 11/550 2026-08-28 14:22 by 火星超人xi
[基金申请] 基金系统什么内容也没有 30+4 winsaint 2026-08-27 9/450 2026-08-28 11:06 by maolC
[基金申请] 怎么查啊 +6 huang1991js 2026-08-26 6/300 2026-08-28 08:42 by winsaint
[基金申请] 哪位高人中了,把查询到的截图贴出来让我看看,让我长长见识 +5 yuleib84 2026-08-26 6/300 2026-08-28 00:02 by yudaoqian88
[文学芳草园] 梦想 +3 myrtle 2026-08-26 3/150 2026-08-27 10:01 by angelyueyi
[基金申请] 为什么 国际(地区)合作与交流项目 没有放榜? 10+3 majunge000 2026-08-26 11/550 2026-08-27 08:42 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 我不理解! +15 Edward_pc 2026-08-26 23/1150 2026-08-26 20:34 by zzuzxg
[基金申请] 能否退出参与的面上项目解除限项 +23 koalala 2026-08-24 26/1300 2026-08-26 14:29 by 宝贝虫子
[基金申请] 为什么国自然不能直接公布 +4 bjdxyxy 2026-08-26 4/200 2026-08-26 13:12 by qingmu1201
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候,我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
[基金申请] 某些机构,以效率低为荣,以效率低作为存在感 +9 yuleib84 2026-08-25 10/500 2026-08-25 17:14 by alexon
信息提示
请填处理意见