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dx11

新虫 (小有名气)

[交流] 聚丙二醇等聚醚多元醇羟值的测定

求助做聚氨酯预聚体用的聚丙二醇等聚醚的羟值的测定方法,我看到书中有醋酸酐-对甲苯磺酸酰化法,后来又用到了吡啶/水(3/1)水解液,吡啶的作用又是什么呢?万分万分感谢~~~
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无视军团

版主 (文坛精英)

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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
dx11: 金币+3 2015-11-06 18:02:02
树脂羟基的测定
(1)试剂:乙酸酐-吡啶溶液(即配即用);0.5mol/L NaOH标准溶液;1%(m/V)酚酞  
(2)操作方法:称取(1~2)g(准确至0.001g)树脂置于带回流冷凝器的磨口三角烧瓶中,用移液管加入10mL乙酸酐-吡啶溶液接上冷凝管,轻轻摇动使其溶解,置于(100±2)℃油浴中回流2h。停止加热,从冷凝管顶部加入10mL蒸馏水,放置10min后,再加入50mL无水乙醇冲洗,取下三角瓶。以酚酞为指示剂,用0.5 mol/L NaOH标准溶液滴定至微红色。同时作空白试验。
(3) 羟值(100%)按式(1)计算
                             (V0-V1)×C×56.11
羟值(100%)(mgKOH/g)= —————————    (1)
                              m×NV
其中,V0—空白试验NaOH溶液的体积mL;V1—试样消耗NaOH溶液的体积mL;
C——NaOH标准溶液的浓度,mol/L; m——样品的质量,g;NV——不挥发物含量,%
(4)结果的表示:两次平行测定结果的绝对误差不得大于2 mgKOH/g,结果取平均值。
2楼2015-11-05 14:37:27
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dx11

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 无视军团 at 2015-11-05 14:37:27
树脂羟基的测定
(1)试剂:乙酸酐-吡啶溶液(即配即用);0.5mol/L NaOH标准溶液;1%(m/V)酚酞  
(2)操作方法:称取(1~2)g(准确至0.001g)树脂置于带回流冷凝器的磨口三角烧瓶中,用移液管加入10mL乙酸酐 ...

还要请问一下,测试过程所加入的吡啶的作用是什么?
3楼2015-11-06 18:02:40
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ttping

至尊木虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
dx11: 金币+3, 麻烦具体说下步骤呗,谢谢~ 2015-11-06 21:42:27
聚丙二醇羟值的测定要用邻苯法

发自小木虫IOS客户端
4楼2015-11-06 19:41:34
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nlwxp

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
吡啶应该是用来反应掉过量酸酐的
5楼2015-11-09 08:01:29
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zhu2du1314

木虫 (职业作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by nlwxp at 2015-11-09 08:01:29
吡啶应该是用来反应掉过量酸酐的

吡啶要是反应掉过量的酸,那还用氢氧化钠水溶液滴定的毛线。。。
6楼2015-11-09 08:45:20
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zhu2du1314

木虫 (职业作家)

吡啶作催化剂、缚酸剂
7楼2015-11-09 08:47:06
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nlwxp

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by zhu2du1314 at 2015-11-09 08:45:20
吡啶要是反应掉过量的酸,那还用氢氧化钠水溶液滴定的毛线。。。...

是奥 自己傻掉了 见笑了————
8楼2015-11-09 13:08:09
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zhu2du1314

木虫 (职业作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by nlwxp at 2015-11-09 13:08:09
是奥 自己傻掉了 见笑了————...

额。没笑。。。共同交流进步。。。
9楼2015-11-09 13:58:52
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qixu114923

铜虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
2楼: Originally posted by 无视军团 at 2015-11-05 14:37:27
树脂羟基的测定
(1)试剂:乙酸酐-吡啶溶液(即配即用);0.5mol/L NaOH标准溶液;1%(m/V)酚酞  
(2)操作方法:称取(1~2)g(准确至0.001g)树脂置于带回流冷凝器的磨口三角烧瓶中,用移液管加入10mL乙酸酐 ...

我想问一下,测羟值时空白滴定与样品滴定之差是在18-22ml吗
时间做的最强大的事就是改变
10楼2016-09-08 10:29:06
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