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lhxiao581

捐助贵宾 (正式写手)

[交流] 请教溶液法培养单晶

我今天做了个实验,所用的配体都能溶于水,但是混在一起搅拌的时候就有很多沉淀,稍微加热一个小时后还是这样,文献中也没写要加热溶解,于是我就这样过滤了。请问高手我的实验方法有没问题?
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huahua1216

至尊木虫 (文坛精英)

引用回帖:
Originally posted by lhxiao581 at 2008-9-11 11:21:
我今天做了个实验,所用的配体都能溶于水,但是混在一起搅拌的时候就有很多沉淀,稍微加热一个小时后还是这样,文献中也没写要加热溶解,于是我就这样过滤了。请问高手我的实验方法有没问题?

如果你是重复文献当然没有问题,如果是参照相关的文献自己做,你可以多尝试一下,配体都溶加到一起产生的沉淀应该是反应的原因,一般滤液肯定还是有东西的,挥发溶剂试试能不能长出晶体,同时对沉淀IR PXRD分析是不是含有各个配体,是不是与产生的晶体同一相等等。。。
2楼2008-09-11 11:30:45
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wodesheng

铜虫 (小有名气)

同意楼上的,再者,可以换下其他溶剂试试。要么用分层试试。
是否会偶尔想起你,让那淡淡的思念温暖我冷冷的心
3楼2008-09-11 12:47:20
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zt247812

金虫 (正式写手)

我 也遇到过,后来换的溶剂!沉淀应该是反应造成的!
4楼2008-09-11 13:53:59
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zhangyoufu

银虫 (小有名气)

这是正常的,你应该过滤一下.静止挥发溶剂就行了
5楼2008-09-11 15:28:37
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木籽

可能与反应的物质量比有关,
6楼2008-09-11 19:34:49
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lhxiao581

捐助贵宾 (正式写手)

谢谢,我已经让它静置挥发溶剂了!溶液法做晶体很耗时间哦!
7楼2008-09-12 09:13:22
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lijianghua2007

荣誉版主 (职业作家)

那就不要同时加入

配体滴加到上层缓冲液中

我经常用,效果不错!
淡泊名利,宁静致远。
8楼2008-09-12 10:26:35
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413565631

银虫 (正式写手)

可以试试溶剂扩散法
9楼2008-09-12 18:58:24
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maxiao835

金虫 (小有名气)

改变两种溶液的溶度,再缓慢的滴加!
10楼2008-09-12 19:48:46
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