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huawuque1982

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木虫

[求助] 测荧光量子产率之前需要纯化吗? 已有4人参与

注入S前驱体反应几分钟,直接用注射器从三口烧瓶中取出量子点样品   过了几天  测试其绝对量子产率,仅有15-20%。  感觉这个值太低了
什么原因呢?  比色皿中量子点溶液是浑浊的,因为没有纯化掉未反应的前驱体。是不是因为浑浊导致激发出的光被浑浊物阻挡了?  激发光在比色皿内的光柱还是很亮的,周围比较暗。

相对量子产率一般比绝对量子产率高多少? 根据绝对量子产率估计相对量子产率是不合理的?

另外,荧光图谱中显示365nm激发光处,量子点明显降低了激发峰,也就是量子点吸收比较明显。
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大桥海嗨嗨

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2楼2015-11-05 08:43:56
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nanotricks

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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huawuque1982: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-11-05 10:05:34
这个当然要纯化了,没反应的前体尤其是硫的前体溶液有颜色,这个只吸光不发光,计算效率的时候是很吃亏的,因为计算量子产率的时候样品的吸光度是分母了,还有样品浑浊,这个也是影响的,折光率都不一样了,
计算产率的时候,折光率也要计入的。
3楼2015-11-05 09:23:01
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huawuque1982

铁杆木虫 (正式写手)

木虫

引用回帖:
3楼: Originally posted by nanotricks at 2015-11-05 09:23:01
这个当然要纯化了,没反应的前体尤其是硫的前体溶液有颜色,这个只吸光不发光,计算效率的时候是很吃亏的,因为计算量子产率的时候样品的吸光度是分母了,还有样品浑浊,这个也是影响的,折光率都不一样了,
计算产 ...

计算相对和绝对量子产率的时候样品的吸光度都是分母吗?

测试PL荧光峰不需要纯化,测试量子产率需要纯化,对吧?
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4楼2015-11-05 10:08:33
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bpyang023

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【答案】应助回帖

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提纯肯定是要的,毕竟你是计算产率啊。如果只是测荧光峰之类的就不要了吧。
不再犹豫
5楼2015-11-05 10:15:51
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huawuque1982

铁杆木虫 (正式写手)

木虫

引用回帖:
2楼: Originally posted by 大桥海嗨嗨 at 2015-11-05 08:43:56
你的比色皿是那种封口绝氧的吗?是不是里面物质变质了?

我先密封在小离心管里了。  测试时才取出来   所以不可能变质
思想有多远,我们就能扯多远
6楼2015-11-05 10:31:49
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huawuque1982

铁杆木虫 (正式写手)

木虫

引用回帖:
5楼: Originally posted by bpyang023 at 2015-11-05 10:15:51
提纯肯定是要的,毕竟你是计算产率啊。如果只是测荧光峰之类的就不要了吧。

担心 提纯有可能脱掉表面配体   降低荧光量子产率
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7楼2015-11-05 10:34:03
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nanotricks

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

QD 的纯化对于测试量子产率是把双刃剑,对于core纳米晶,量子产率与表面缺陷和配体的关系很大,这时候纯化测试效率必然要下降很多,如果不纯化,很多没反应的前体在紫外区会有吸收,这样也会降低测试的发光效率。这个时候就看你的需求了,尤其是对于CdS这样发蓝光或者紫外的QD,影响会更大,如果是红光或者黄光的QD,那么可以选择450nm以后的波长激发测试,从而避开没反应前体的吸收。
如果是core-shell QD,这时候配体对于发光效率的影响有限,越纯化,测试的效率就越高。
不管是测试相对效率还是绝对效率,如果样品里面有只吸光不发光的东西,测试的时候效率肯定会降低。
8楼2015-11-05 17:22:24
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huawuque1982

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木虫

引用回帖:
8楼: Originally posted by nanotricks at 2015-11-05 17:22:24
QD 的纯化对于测试量子产率是把双刃剑,对于core纳米晶,量子产率与表面缺陷和配体的关系很大,这时候纯化测试效率必然要下降很多,如果不纯化,很多没反应的前体在紫外区会有吸收,这样也会降低测试的发光效率。这 ...

量子点改性后  绝对量子产率提高5%   但是本征发光峰量子产率不升反降
宽宽的缺陷发光峰出现才使得量子产率提高同时导致光色不纯。   这种改性是不是没有意义了
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9楼2015-11-05 21:47:52
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愤怒的宝宝

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引用回帖:
8楼: Originally posted by nanotricks at 2015-11-05 17:22:24
QD 的纯化对于测试量子产率是把双刃剑,对于core纳米晶,量子产率与表面缺陷和配体的关系很大,这时候纯化测试效率必然要下降很多,如果不纯化,很多没反应的前体在紫外区会有吸收,这样也会降低测试的发光效率。这 ...

请问你做过钙钛矿量子点吗?我感觉钙钛矿提纯很难,我拿原液离心30分钟以后,放置一段时间,底层又会有沉淀。我拿去测试TEM,说里面杂质太多,求大牛帮忙啊

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10楼2015-11-05 22:07:06
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