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龙文

木虫 (小有名气)

[交流] 按05版药典索氏提取灵芝多糖行不通

本人现在做灵芝多糖的含量测定,我的步骤是按05版药典操作的,步骤是:
对照品溶液的制备 精密称取105℃干燥至恒重的葡萄糖对照品适量,加水制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
标准曲线的制备 分别精密吸取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml,置10ml具塞试管中,加水至2.0ml,精密加入硫酸蒽酮溶液(精密称取蒽酮0.1g,加80%的硫酸溶液100ml使溶解,摇匀)6ml,摇匀,置水浴中加热15分钟,取出,放入冰浴中冷却15分钟,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(附录V A),在625nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 取本品粉末约2g,精密称定,置索氏提取器中,加水90ml,电加热器加热回流提取至提取液无色,提取液转移至100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,加入乙醇150ml,摇匀,4℃放置12小时,取出,离心,倾去上清液,沉淀加水溶解并转移至50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀即得。
测定法 精密量取供试品溶液2ml,置10ml具塞试管中,照标准曲线制备项下的方法,自“精密加入硫酸蒽酮溶液6ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出
供试品溶液中含葡萄糖的重量(mg),计算,即得。

而我做的时候,离心以后根本就没看到沉淀,所以后面根本做不下去。
我想请教的是,如果我不用乙醇沉淀,直接取10ml转移至50ml量瓶加水稀释至刻度。再取2ml,照紫外-可见分光光度法测定行不行?谢谢!
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vitamine

木虫 (正式写手)

全信书不如无书........................
书上说抽烟不利健康,毛泽东抽烟活到80多岁,书上说有不良习惯易折寿,张学良抽烟喝酒还吸毒活到90多,我既不抽烟也不沾酒更不吸毒,就该改而学之.
2楼2008-09-10 23:08:54
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龙文

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by vitamine at 2008-9-10 23:08:
全信书不如无书........................

能找到一个合适的方法嘛
3楼2008-09-13 10:23:19
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peng_friend

金虫 (著名写手)

可能是沉淀比较少吧
那是醇沉的过程
4楼2008-09-13 11:03:18
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老虫

木虫 (职业作家)


karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
必须测定沉淀,因为只有沉淀才是灵芝多糖,你的实验设计测量的是总糖含量,可以适当提高样品量,这样多糖的量大一些,即可得到醇沉物。
5楼2008-09-13 15:29:11
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龙文

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 老虫 at 2008-9-13 15:29:
必须测定沉淀,因为只有沉淀才是灵芝多糖,你的实验设计测量的是总糖含量,可以适当提高样品量,这样多糖的量大一些,即可得到醇沉物。

估计你也做个这个试验。2g灵芝粉末已经很多了,而且是索氏提取
6楼2008-09-15 16:07:14
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