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龙文木虫 (小有名气)
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[交流]
按05版药典索氏提取灵芝多糖行不通
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本人现在做灵芝多糖的含量测定,我的步骤是按05版药典操作的,步骤是: 对照品溶液的制备 精密称取105℃干燥至恒重的葡萄糖对照品适量,加水制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。 标准曲线的制备 分别精密吸取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml,置10ml具塞试管中,加水至2.0ml,精密加入硫酸蒽酮溶液(精密称取蒽酮0.1g,加80%的硫酸溶液100ml使溶解,摇匀)6ml,摇匀,置水浴中加热15分钟,取出,放入冰浴中冷却15分钟,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(附录V A),在625nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。 供试品溶液的制备 取本品粉末约2g,精密称定,置索氏提取器中,加水90ml,电加热器加热回流提取至提取液无色,提取液转移至100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,加入乙醇150ml,摇匀,4℃放置12小时,取出,离心,倾去上清液,沉淀加水溶解并转移至50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀即得。 测定法 精密量取供试品溶液2ml,置10ml具塞试管中,照标准曲线制备项下的方法,自“精密加入硫酸蒽酮溶液6ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出 供试品溶液中含葡萄糖的重量(mg),计算,即得。 而我做的时候,离心以后根本就没看到沉淀,所以后面根本做不下去。 我想请教的是,如果我不用乙醇沉淀,直接取10ml转移至50ml量瓶加水稀释至刻度。再取2ml,照紫外-可见分光光度法测定行不行?谢谢! |
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