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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相基线 毛刺
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柠檬m97

银虫 (小有名气)

[求助] 液相基线 毛刺 已有8人参与

本人现在做的是一个异构体的分离，用的是岛津的液相，大赛路的柱子，流动相是正己烷和无水乙醇。但是最近做实验的时候基线都会出现毛刺，空白样品里面也是，想请教是什么原因？灯能量没有问题，刚换了灯，仪器也用异丙醇冲了好久。。。现在接二通的噪音也很大。

液相基线 毛刺
IMG_0525.JPG
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1楼 2015-11-03 15:10:51
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

viviansue

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的系统是一直用正相 还是正相反相都用 如果都用的话 用异丙醇大量冲洗系统 进样伐 和 泵 我最近遇到类似情况 是因为反相换正相的时候没有用异丙醇冲系统

一般顺序是 甲醇水混合 - 异丙醇- 正己烷 因为正己烷和甲醇不容

不过我建议先把柱子拿下来 接个双接 看看是柱子问题 还是系统问题
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来自大洋彼岸小药分一枚
6楼2015-11-03 22:51:18
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
感觉还是流通池脏了，反相换正相需要注意缓冲盐析出的问题。
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4楼2015-11-03 21:00:23
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Fu_shulin

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xl_pro: 金币+2, 感谢您的应助，辛苦了。 2015-11-03 20:07:48
排除流动相无污染的情况下，可以试试将流速调为0，运行一段时间看看基线情况，确定流通池有没有毛病。
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2楼2015-11-03 19:38:51
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药王*思邈

铜虫 (小有名气)
看基线的样子可能有这几点原因：第一你的试机试剂不太纯杂质有点多；第二如果弄这台仪器不是一直做正相的话，那么有可能是检测池有些污染（这样的污染可处理）；第三外接电源的电压不稳。

发自小木虫Android客户端
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7楼2015-11-04 06:53:58
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普通回帖

匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信
感谢参与，应助指数 +1
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3楼2015-11-03 20:38:00
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用高一点比例的乙醇冲冲柱子吧。

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5楼2015-11-03 22:39:57
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柠檬m97

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 药王*思邈 at 2015-11-04 06:53:58
看基线的样子可能有这几点原因：第一你的试机试剂不太纯杂质有点多；第二如果弄这台仪器不是一直做正相的话，那么有可能是检测池有些污染（这样的污染可处理）；第三外接电源的电压不稳。
...

会跟我用的柱子有关系吗？因为我看别的同事做的也没有出现毛刺，只是噪音比较大，试剂用的都是色谱纯的，如果是检测池的污染应该怎么处理呢？
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8楼2015-11-04 08:28:14
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柠檬m97

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Fu_shulin at 2015-11-03 19:38:51
排除流动相无污染的情况下，可以试试将流速调为0，运行一段时间看看基线情况，确定流通池有没有毛病。

如果流速为0的时候基线是好的，就说明流通池没有问题？
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9楼2015-11-04 08:29:27
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柠檬m97

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lich666 at 2015-11-03 20:38:00
无水乙醇可能不干净。
但是毛刺很小，不影响检测有点就有点吧。

还是会有点影响的，特别是做有关物质的时候。。。
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10楼2015-11-04 08:30:38
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