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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 有关循环伏安测试（CV）的
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anwank

金虫 (小有名气)

[求助] 有关循环伏安测试（CV）的 已有1人参与

本人是做有机化学的，对电化学基本不懂，但最近实验中需要用到循环伏安等电化学测试并遇到很多疑惑，在查阅网络、文献后仍有诸多疑问，请相关专业人士/高手指点迷津，本人将不胜感激：
1.        是否只有在用有机溶剂作为电解液（加电解质）时才需要加二茂铁内标物？
2.        如果在PBS中可以测出氧化或还原峰，是否没有必要在上述有机介质中测？
3.        如果待测样品是有机高分子固体粉末(不溶于任何有机溶剂，故只能将之涂抹在工作电极上)，并以二氯甲烷的六氟磷酸铵溶液为电解质溶液，此时如何去测？下面的方法合不合适，如果不合适怎么做才合理：
a. 将二茂铁加到电解质溶液中（不涂待测样品），首先测一下二茂铁的氧化还原电位，然后将溶液倒掉换成新鲜溶液，将工作电极洗干净并涂上固体材料，再测样品的循环伏安曲线 ；(类似于测可溶样品时，测过二茂铁的Sample Text之后再测待测样品溶液的)；
b. 将二茂铁加到电解质溶液中（不涂待测样品），首先测一下二茂铁的氧化还原电位，将工作电极洗干净并涂上固体材料，再测样品的循环伏安曲线；
上述两种方式哪种更好呢？如果二茂铁影响材料，是否只有方法a才合适？或者还有其他的方法？
4.        我是试图通过循环伏安法来计算价带（VB）和导带（CB）的，其中通过紫外-漫反射已计算出带隙Eg. 如果上述实验中的参比电极是Ag/AgCl, 测出的二茂铁内标怎么用于实际电位或者能级的换算？（请详细说一下）
5.        另外，在实际换算过程中会出现eV 和V的情况，二者有何区别与联系？什么时候用eV,什么时候用V ? 比如Eg ， E（VB），E（CB），E（HOMO）或者E（LUMO）.
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1楼 2015-11-03 10:23:05
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jiayaru

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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anwank(pengtao1203代发): 金币+5 2015-11-03 16:37:57
我们实验室师兄师姐是把测定物质滴到电极上晾干然后测试的的，如果你的固体粉末不溶于任何有机溶剂，那怎么滴涂，怎么样才能粘到电极表面呢？还有如果你的物质不溶的话，它发生氧化还原反应，生成的离子怎么在界面上运动呢？我也即将要做有机体系的循环伏安，但是始终没找到好的溶剂，我觉得这是关键所在，可以交流一下
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2楼2015-11-03 16:33:28
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anwank

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jiayaru at 2015-11-03 16:33:28
我们实验室师兄师姐是把测定物质滴到电极上晾干然后测试的的，如果你的固体粉末不溶于任何有机溶剂，那怎么滴涂，怎么样才能粘到电极表面呢？还有如果你的物质不溶的话，它发生氧化还原反应，生成的离子怎么在界面上 ...

将粉末用有机溶剂磨成浆，然后涂在电极上；如果测试时容易掉可以考虑用Nafion将之粘到表面晾干。
其他的有待讨论。
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5楼2015-11-05 01:17:00
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jiayaru

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你加入二茂铁是做共反应试剂的吗？还有你的电位窗口如果太大，就不能用PBS吧，水在这个过程中会被电解了
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6楼2015-11-05 14:45:14
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anwank

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by jiayaru at 2015-11-05 14:45:14
你加入二茂铁是做共反应试剂的吗？还有你的电位窗口如果太大，就不能用PBS吧，水在这个过程中会被电解了

有机体系内，想让二茂铁作内标。如你说言，窗口太大水会被电解。
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7楼2015-11-06 00:20:09
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jiayaru

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我们实验室师兄师姐是把测定物质滴到电极上晾干然后测试的的，如果你的固体粉末不溶于任何有机溶剂，那怎么滴涂，怎么样才能粘到电极表面呢？还有如果你的物质不溶的话，它发生氧化还原反应，生成的离子怎么在界面上运动呢？我也即将要做有机体系的循环伏安，但是始终没找到好的溶剂，我觉得这是关键所在，可以交流一下
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3楼2015-11-03 16:40:07
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jiayaru

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我们实验室师兄师姐是把测定物质滴到电极上晾干然后测试的的，如果你的固体粉末不溶于任何有机溶剂，那怎么滴涂，怎么样才能粘到电极表面呢？还有如果你的物质不溶的话，它发生氧化还原反应，生成的离子怎么在界面上运动呢？我也即将要做有机体系的循环伏安，但是始终没找到好的溶剂，我觉得这是关键所在，可以交流一下
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4楼2015-11-03 16:40:33
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mumuolivia

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by jiayaru at 2015-11-05 14:45:14
你加入二茂铁是做共反应试剂的吗？还有你的电位窗口如果太大，就不能用PBS吧，水在这个过程中会被电解了

请问下电位窗口具体是指什么呀？是△Ep？
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8楼2015-11-14 22:35:02
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jiayaru

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by mumuolivia at 2015-11-14 22:35:02
请问下电位窗口具体是指什么呀？是△Ep？...

不是的，电位窗口是指你测试时设定的电压范围
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9楼2015-11-15 19:07:45
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naligao

新虫 (初入文坛)
您好 我也是刚要用电化学测homo，LOMO，看了很多文献也不懂，请问你现在会了吗？可以告诉我一下吗。十分感谢了。
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10楼2016-08-11 14:37:40
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