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anwank

金虫 (小有名气)

[求助] 有关循环伏安测试(CV)的已有1人参与

本人是做有机化学的,对电化学基本不懂,但最近实验中需要用到循环伏安等电化学测试并遇到很多疑惑,在查阅网络、文献后仍有诸多疑问,请相关专业人士/高手指点迷津,本人将不胜感激:
1.        是否只有在用有机溶剂作为电解液(加电解质)时才需要加二茂铁内标物?
2.        如果在PBS中可以测出氧化或还原峰,是否没有必要在上述有机介质中测?
3.        如果待测样品是有机高分子固体粉末(不溶于任何有机溶剂,故只能将之涂抹在工作电极上),并以二氯甲烷的六氟磷酸铵溶液为电解质溶液,此时如何去测?下面的方法合不合适,如果不合适怎么做才合理:
a. 将二茂铁加到电解质溶液中(不涂待测样品),首先测一下二茂铁的氧化还原电位,然后将溶液倒掉换成新鲜溶液,将工作电极洗干净并涂上固体材料,再测样品的循环伏安曲线 ;(类似于测可溶样品时,测过二茂铁的Sample Text之后再测待测样品溶液的);
b. 将二茂铁加到电解质溶液中(不涂待测样品),首先测一下二茂铁的氧化还原电位,将工作电极洗干净并涂上固体材料,再测样品的循环伏安曲线;
上述两种方式哪种更好呢?如果二茂铁影响材料,是否只有方法a才合适?或者还有其他的方法?
4.        我是试图通过循环伏安法来计算价带(VB)和导带(CB)的,其中通过紫外-漫反射已计算出带隙Eg. 如果上述实验中的参比电极是Ag/AgCl, 测出的二茂铁内标怎么用于实际电位或者能级的换算?(请详细说一下)
5.        另外,在实际换算过程中会出现eV 和V的情况,二者有何区别与联系?什么时候用eV,什么时候用V ? 比如Eg , E(VB),E(CB),E(HOMO)或者E(LUMO).
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jiayaru

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
anwank(pengtao1203代发): 金币+5 2015-11-03 16:37:57
我们实验室师兄师姐是把测定物质滴到电极上晾干然后测试的的,如果你的固体粉末不溶于任何有机溶剂,那怎么滴涂,怎么样才能粘到电极表面呢?还有如果你的物质不溶的话,它发生氧化还原反应,生成的离子怎么在界面上运动呢?我也即将要做有机体系的循环伏安,但是始终没找到好的溶剂,我觉得这是关键所在,可以交流一下
越努力,越幸运
2楼2015-11-03 16:33:28
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anwank

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jiayaru at 2015-11-03 16:33:28
我们实验室师兄师姐是把测定物质滴到电极上晾干然后测试的的,如果你的固体粉末不溶于任何有机溶剂,那怎么滴涂,怎么样才能粘到电极表面呢?还有如果你的物质不溶的话,它发生氧化还原反应,生成的离子怎么在界面上 ...

将粉末用有机溶剂磨成浆,然后涂在电极上;如果测试时容易掉可以考虑用Nafion将之粘到表面晾干。
其他的有待讨论。
5楼2015-11-05 01:17:00
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jiayaru

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你加入二茂铁是做共反应试剂的吗?还有你的电位窗口如果太大,就不能用PBS吧,水在这个过程中会被电解了
越努力,越幸运
6楼2015-11-05 14:45:14
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anwank

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by jiayaru at 2015-11-05 14:45:14
你加入二茂铁是做共反应试剂的吗?还有你的电位窗口如果太大,就不能用PBS吧,水在这个过程中会被电解了

有机体系内,想让二茂铁作内标。如你说言,窗口太大水会被电解。
7楼2015-11-06 00:20:09
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jiayaru

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我们实验室师兄师姐是把测定物质滴到电极上晾干然后测试的的,如果你的固体粉末不溶于任何有机溶剂,那怎么滴涂,怎么样才能粘到电极表面呢?还有如果你的物质不溶的话,它发生氧化还原反应,生成的离子怎么在界面上运动呢?我也即将要做有机体系的循环伏安,但是始终没找到好的溶剂,我觉得这是关键所在,可以交流一下
越努力,越幸运
3楼2015-11-03 16:40:07
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jiayaru

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我们实验室师兄师姐是把测定物质滴到电极上晾干然后测试的的,如果你的固体粉末不溶于任何有机溶剂,那怎么滴涂,怎么样才能粘到电极表面呢?还有如果你的物质不溶的话,它发生氧化还原反应,生成的离子怎么在界面上运动呢?我也即将要做有机体系的循环伏安,但是始终没找到好的溶剂,我觉得这是关键所在,可以交流一下
越努力,越幸运
4楼2015-11-03 16:40:33
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mumuolivia

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by jiayaru at 2015-11-05 14:45:14
你加入二茂铁是做共反应试剂的吗?还有你的电位窗口如果太大,就不能用PBS吧,水在这个过程中会被电解了

请问下电位窗口具体是指什么呀?是△Ep?
8楼2015-11-14 22:35:02
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jiayaru

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by mumuolivia at 2015-11-14 22:35:02
请问下电位窗口具体是指什么呀?是△Ep?...

不是的,电位窗口是指你测试时设定的电压范围
越努力,越幸运
9楼2015-11-15 19:07:45
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naligao

新虫 (初入文坛)

您好 我也是刚要用电化学测homo,LOMO,看了很多文献也不懂,请问你现在会了吗?可以告诉我一下吗。十分感谢了。
10楼2016-08-11 14:37:40
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