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有关循环伏安测试(CV)的已有1人参与
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本人是做有机化学的,对电化学基本不懂,但最近实验中需要用到循环伏安等电化学测试并遇到很多疑惑,在查阅网络、文献后仍有诸多疑问,请相关专业人士/高手指点迷津,本人将不胜感激: 1. 是否只有在用有机溶剂作为电解液(加电解质)时才需要加二茂铁内标物? 2. 如果在PBS中可以测出氧化或还原峰,是否没有必要在上述有机介质中测? 3. 如果待测样品是有机高分子固体粉末(不溶于任何有机溶剂,故只能将之涂抹在工作电极上),并以二氯甲烷的六氟磷酸铵溶液为电解质溶液,此时如何去测?下面的方法合不合适,如果不合适怎么做才合理: a. 将二茂铁加到电解质溶液中(不涂待测样品),首先测一下二茂铁的氧化还原电位,然后将溶液倒掉换成新鲜溶液,将工作电极洗干净并涂上固体材料,再测样品的循环伏安曲线 ;(类似于测可溶样品时,测过二茂铁的Sample Text之后再测待测样品溶液的); b. 将二茂铁加到电解质溶液中(不涂待测样品),首先测一下二茂铁的氧化还原电位,将工作电极洗干净并涂上固体材料,再测样品的循环伏安曲线; 上述两种方式哪种更好呢?如果二茂铁影响材料,是否只有方法a才合适?或者还有其他的方法? 4. 我是试图通过循环伏安法来计算价带(VB)和导带(CB)的,其中通过紫外-漫反射已计算出带隙Eg. 如果上述实验中的参比电极是Ag/AgCl, 测出的二茂铁内标怎么用于实际电位或者能级的换算?(请详细说一下) 5. 另外,在实际换算过程中会出现eV 和V的情况,二者有何区别与联系?什么时候用eV,什么时候用V ? 比如Eg , E(VB),E(CB),E(HOMO)或者E(LUMO). |
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