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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 做完LC-MS，谱图和想象的完全不同，求大神帮忙分析一下 不胜感激
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Finisterre

金虫 (正式写手)

[求助] 做完LC-MS，谱图和想象的完全不同，求大神帮忙分析一下 不胜感激 已有1人参与

质谱小白一枚，请教大家：如图是目标产物，下面是水和甲醇为流动相走的LC-MS.
紫外出了三个峰，一次观察了质谱图。
产物的分子量是220，那为什么三个出峰地方的质谱图上，221附近找不到质谱峰？应该221或243出质谱峰就说明是我的东西了吧？
谢谢大家啦

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1楼 2015-11-02 13:48:04
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)
你做样时给做样人员结构信息了吗？多酚应该用负离子模式。
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2楼2015-11-03 08:58:58
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Finisterre: 金币+20, ★★★★★最佳答案 2015-11-03 09:59:24
你之前做过液相，你的液相条件与做LC-MS时用的一致吗？尽量一致了，你就好根据出峰时间来判断你的质谱数据。从你的图来看，基本没有目标化合物的影子。

建议：
1. 液相条件调整后，再做LC-MS
2. 正负模式都要做，然后分析哪种结果好
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3楼2015-11-03 09:29:15
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Finisterre

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by chihaijun at 2015-11-03 08:58:58
你做样时给做样人员结构信息了吗？多酚应该用负离子模式。

谢谢
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4楼2015-11-03 09:58:36
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Finisterre

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by old_yang at 2015-11-03 09:29:15
你之前做过液相，你的液相条件与做LC-MS时用的一致吗？尽量一致了，你就好根据出峰时间来判断你的质谱数据。从你的图来看，基本没有目标化合物的影子。

建议：
1. 液相条件调整后，再做LC-MS
2. 正负模式都要做 ...

那请问，如果是我的东西的话，应该在哪里出峰呢？ 目标产物分子量是220的话，还有就是，溶剂有没有可能对结果造成影响（我是指在质谱谱图上的质核比的数值的影响）？
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5楼2015-11-03 10:03:18
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by Finisterre at 2015-11-03 10:03:18
那请问，如果是我的东西的话，应该在哪里出峰呢？ 目标产物分子量是220的话，还有就是，溶剂有没有可能对结果造成影响（我是指在质谱谱图上的质核比的数值的影响）？...

溶剂没有影响，离子源是电喷雾的，被干燥气给吹掉了，甲醇体系或乙腈体系都可以。

你的液相条件一致的话，柱子也一样，液质的保留时间不会变太多，如果有你要的离子，基本就是了。如果液相和液质的分离条件差别很多，你的化合物应该是水溶性很好的，在反相柱上基本没保留，很快就冲出去了。

你给的图的保留时间也才1分钟多一点，这样的都是出峰太早了。分离没做好，质谱也难看。再做做看。
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Finisterre
6楼2015-11-03 10:14:43
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Finisterre

金虫 (正式写手)
送红花一朵
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6楼: Originally posted by old_yang at 2015-11-03 10:14:43
溶剂没有影响，离子源是电喷雾的，被干燥气给吹掉了，甲醇体系或乙腈体系都可以。

你的液相条件一致的话，柱子也一样，液质的保留时间不会变太多，如果有你要的离子，基本就是了。如果液相和液质的分离条件差别 ...

今天做了液相，停留时间大约3分钟左右，为什么差这么多呢？好奇怪！ 流动相和流速是一样的？我估我的确是没分好，，，谢谢
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7楼2015-11-05 21:59:40
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)
柱子型号一样吗？一般液质的柱子比液相的短。

[ 发自小木虫客户端 ]
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8楼2015-11-06 08:16:07
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Finisterre

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by old_yang at 2015-11-06 08:16:07
柱子型号一样吗？一般液质的柱子比液相的短。

哦哦 液质在外面做的~ 不一样 明白了 谢谢
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9楼2015-11-06 10:10:55
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Finisterre

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by old_yang at 2015-11-06 08:16:07
柱子型号一样吗？一般液质的柱子比液相的短。

我要分离的两个东西，甲醇和水分不开比例怎么调都分不开。。。怎么分比较合适呢？
做完LC-MS，谱图和想象的完全不同，求大神帮忙分析一下 不胜感激-5
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做完LC-MS，谱图和想象的完全不同，求大神帮忙分析一下 不胜感激-6
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10楼2015-11-06 10:51:49
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