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Finisterre

金虫 (正式写手)

[求助] 做完LC-MS,谱图和想象的完全不同,求大神帮忙分析一下 不胜感激 已有1人参与

质谱小白一枚,请教大家:如图是目标产物,下面是水和甲醇为流动相走的LC-MS.
紫外出了三个峰,一次观察了质谱图。
产物的分子量是220,那为什么三个出峰地方的质谱图上,221附近找不到质谱峰?应该221或243出质谱峰就说明是我的东西了吧?
谢谢大家啦

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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)

你做样时给做样人员结构信息了吗?多酚应该用负离子模式。
2楼2015-11-03 08:58:58
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Finisterre: 金币+20, ★★★★★最佳答案 2015-11-03 09:59:24
你之前做过液相,你的液相条件与做LC-MS时用的一致吗?尽量一致了,你就好根据出峰时间来判断你的质谱数据。从你的图来看,基本没有目标化合物的影子。

建议:
1. 液相条件调整后,再做LC-MS
2. 正负模式都要做,然后分析哪种结果好
3楼2015-11-03 09:29:15
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普通回帖

Finisterre

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by chihaijun at 2015-11-03 08:58:58
你做样时给做样人员结构信息了吗?多酚应该用负离子模式。

谢谢
4楼2015-11-03 09:58:36
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Finisterre

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by old_yang at 2015-11-03 09:29:15
你之前做过液相,你的液相条件与做LC-MS时用的一致吗?尽量一致了,你就好根据出峰时间来判断你的质谱数据。从你的图来看,基本没有目标化合物的影子。

建议:
1. 液相条件调整后,再做LC-MS
2. 正负模式都要做 ...

那请问,如果是我的东西的话,应该在哪里出峰呢? 目标产物分子量是220的话,还有就是,溶剂有没有可能对结果造成影响(我是指在质谱谱图上的质核比的数值的影响)?
5楼2015-11-03 10:03:18
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by Finisterre at 2015-11-03 10:03:18
那请问,如果是我的东西的话,应该在哪里出峰呢? 目标产物分子量是220的话,还有就是,溶剂有没有可能对结果造成影响(我是指在质谱谱图上的质核比的数值的影响)?...

溶剂没有影响,离子源是电喷雾的,被干燥气给吹掉了,甲醇体系或乙腈体系都可以。

你的液相条件一致的话,柱子也一样,液质的保留时间不会变太多,如果有你要的离子,基本就是了。如果液相和液质的分离条件差别很多,你的化合物应该是水溶性很好的,在反相柱上基本没保留,很快就冲出去了。

你给的图的保留时间也才1分钟多一点,这样的都是出峰太早了。分离没做好,质谱也难看。再做做看。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

6楼2015-11-03 10:14:43
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Finisterre

金虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by old_yang at 2015-11-03 10:14:43
溶剂没有影响,离子源是电喷雾的,被干燥气给吹掉了,甲醇体系或乙腈体系都可以。

你的液相条件一致的话,柱子也一样,液质的保留时间不会变太多,如果有你要的离子,基本就是了。如果液相和液质的分离条件差别 ...

今天做了液相,停留时间大约3分钟左右,为什么差这么多呢?好奇怪! 流动相和流速是一样的?我估我的确是没分好,,,谢谢
7楼2015-11-05 21:59:40
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

柱子型号一样吗?一般液质的柱子比液相的短。

[ 发自小木虫客户端 ]
8楼2015-11-06 08:16:07
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Finisterre

金虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by old_yang at 2015-11-06 08:16:07
柱子型号一样吗?一般液质的柱子比液相的短。

哦哦 液质在外面做的~ 不一样 明白了 谢谢
9楼2015-11-06 10:10:55
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Finisterre

金虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by old_yang at 2015-11-06 08:16:07
柱子型号一样吗?一般液质的柱子比液相的短。

我要分离的两个东西,甲醇和水分不开比例怎么调都分不开。。。怎么分比较合适呢?
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做完LC-MS,谱图和想象的完全不同,求大神帮忙分析一下 不胜感激-6
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10楼2015-11-06 10:51:49
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