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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » MIL-101 如何纯化
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风尘枉寂寥

木虫 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
nilongdao225: 金币+2, 想请教一下，这样处理要处理几次？ 2015-11-27 09:54:19
我做的220°c8小时的。记得是先离心的把胶装的物质全去掉。再用dmf煮。最后再离心。

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这城市那么空。
21楼2015-11-26 23:52:17
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风尘枉寂寥

木虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
21楼: Originally posted by 风尘枉寂寥 at 2015-11-26 23:52:17
我做的220°c8小时的。记得是先离心的把胶装的物质全去掉。再用dmf煮。最后再离心。

离心好多次。dmf只煮了一次

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这城市那么空。
22楼2015-11-27 13:09:56
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nilongdao225

金虫 (正式写手)
引用回帖:
22楼: Originally posted by 风尘枉寂寥 at 2015-11-27 13:09:56
离心好多次。dmf只煮了一次
...

最后得到的固体，干燥之后是什么颜色的？

是深绿色固体还是浅绿色固体（内含TPA杂质）？

之前3g的粉末用250mlDMF洗涤8次，仍然洗涤不干净；因为洗涤完之后再加入水或者乙

醇之后仍然能看到白色的杂质，真心不知道洗涤到什么程度才行，心中没有底

呀！！！！
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简简单单，生活。
23楼2015-11-28 21:54:33
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wangjianzong

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主，请问纯化的问题解决了吗？
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努力加油
24楼2016-09-07 15:18:21
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wujiao197

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
对苯二甲酸的升华温度是300，要不然你烧一下试试，但是你得确定你的结构能够承受300度
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25楼2016-09-08 15:51:43
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1135332524

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请教一下楼主，杂质（未反应完的配体）是怎样除去的？
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26楼2016-12-07 09:39:22
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litchi舞

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
23楼: Originally posted by nilongdao225 at 2015-11-28 21:54:33
最后得到的固体，干燥之后是什么颜色的？

是深绿色固体还是浅绿色固体（内含TPA杂质）？

之前3g的粉末用250mlDMF洗涤8次，仍然洗涤不干净；因为洗涤完之后再加入水或者乙

醇之后仍然能看到白色的杂质，真 ...

你好，我也在做MIL-101，请问合成后的固体干燥后是深绿色还是浅绿色呀？我的是浅绿色，是说明有对苯二甲酸杂质吗？期望您的回复，谢谢谢谢！
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27楼2017-08-14 17:03:31
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nilongdao225

金虫 (正式写手)
引用回帖:
27楼: Originally posted by litchi舞 at 2017-08-14 17:03:31
你好，我也在做MIL-101，请问合成后的固体干燥后是深绿色还是浅绿色呀？我的是浅绿色，是说明有对苯二甲酸杂质吗？期望您的回复，谢谢谢谢！...

样品与纯化之前比较，一般都是深绿色（深浅不好说），可以拍个SEM。纯化不干净的话，会有较多的针状固体，很容易分辨。
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litchi舞
简简单单，生活。
28楼2017-08-14 21:04:49
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litchi舞

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
送红花一朵
引用回帖:
28楼: Originally posted by nilongdao225 at 2017-08-14 21:04:49
样品与纯化之前比较，一般都是深绿色（深浅不好说），可以拍个SEM。纯化不干净的话，会有较多的针状固体，很容易分辨。...

好的，谢谢你。送你小红花

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29楼2017-08-14 22:21:29
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litchi舞

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
28楼: Originally posted by nilongdao225 at 2017-08-14 21:04:49
样品与纯化之前比较，一般都是深绿色（深浅不好说），可以拍个SEM。纯化不干净的话，会有较多的针状固体，很容易分辨。...

楼主，你好。我拿之前的样品，做了电镜可以看到针状杂质，还有没有什么方法可以判断是否纯化完全，毕竟做一次电镜很贵啊！

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30楼2017-08-27 10:29:08
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