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风尘枉寂寥

木虫 (初入文坛)

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
nilongdao225: 金币+2, 想请教一下,这样处理要处理几次? 2015-11-27 09:54:19
我做的220°c8小时的。记得是先离心的把胶装的物质全去掉。再用dmf煮。最后再离心。

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这城市那么空。
21楼2015-11-26 23:52:17
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风尘枉寂寥

木虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
21楼: Originally posted by 风尘枉寂寥 at 2015-11-26 23:52:17
我做的220°c8小时的。记得是先离心的把胶装的物质全去掉。再用dmf煮。最后再离心。

离心好多次。dmf只煮了一次

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这城市那么空。
22楼2015-11-27 13:09:56
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nilongdao225

金虫 (正式写手)

引用回帖:
22楼: Originally posted by 风尘枉寂寥 at 2015-11-27 13:09:56
离心好多次。dmf只煮了一次
...

最后得到的固体,干燥之后是什么颜色的?

是深绿色固体还是浅绿色固体(内含TPA杂质)?

之前3g的粉末用250mlDMF洗涤8次,仍然洗涤不干净;因为洗涤完之后再加入水或者乙

醇之后仍然能看到白色的杂质,真心不知道洗涤到什么程度才行,心中没有底

呀!!!!
简简单单,生活。
23楼2015-11-28 21:54:33
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wangjianzong

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
楼主,请问纯化的问题解决了吗?
努力加油
24楼2016-09-07 15:18:21
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wujiao197

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
对苯二甲酸的升华温度是300,要不然你烧一下试试,但是你得确定你的结构能够承受300度
25楼2016-09-08 15:51:43
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1135332524

铜虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
请教一下楼主,杂质(未反应完的配体)是怎样除去的?
26楼2016-12-07 09:39:22
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litchi舞

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
23楼: Originally posted by nilongdao225 at 2015-11-28 21:54:33
最后得到的固体,干燥之后是什么颜色的?

是深绿色固体还是浅绿色固体(内含TPA杂质)?

之前3g的粉末用250mlDMF洗涤8次,仍然洗涤不干净;因为洗涤完之后再加入水或者乙

醇之后仍然能看到白色的杂质,真 ...

你好,我也在做MIL-101,请问合成后的固体干燥后是深绿色还是浅绿色呀?我的是浅绿色,是说明有对苯二甲酸杂质吗?期望您的回复,谢谢谢谢!
27楼2017-08-14 17:03:31
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nilongdao225

金虫 (正式写手)

引用回帖:
27楼: Originally posted by litchi舞 at 2017-08-14 17:03:31
你好,我也在做MIL-101,请问合成后的固体干燥后是深绿色还是浅绿色呀?我的是浅绿色,是说明有对苯二甲酸杂质吗?期望您的回复,谢谢谢谢!...

样品与纯化之前比较,一般都是深绿色(深浅不好说),可以拍个SEM。纯化不干净的话,会有较多的针状固体,很容易分辨。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

简简单单,生活。
28楼2017-08-14 21:04:49
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litchi舞

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
送红花一朵
引用回帖:
28楼: Originally posted by nilongdao225 at 2017-08-14 21:04:49
样品与纯化之前比较,一般都是深绿色(深浅不好说),可以拍个SEM。纯化不干净的话,会有较多的针状固体,很容易分辨。...

好的,谢谢你。送你小红花

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29楼2017-08-14 22:21:29
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litchi舞

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
28楼: Originally posted by nilongdao225 at 2017-08-14 21:04:49
样品与纯化之前比较,一般都是深绿色(深浅不好说),可以拍个SEM。纯化不干净的话,会有较多的针状固体,很容易分辨。...

楼主,你好。我拿之前的样品,做了电镜可以看到针状杂质,还有没有什么方法可以判断是否纯化完全,毕竟做一次电镜很贵啊!

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30楼2017-08-27 10:29:08
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