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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » MIL-101 如何纯化
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ysgzg20123

木虫 (小有名气)
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nilongdao225: 金币+8, 希望可以多交流一下 2015-11-02 20:55:11
先用G2或G3的沙芯漏斗过滤，再用DMF、水、氟化铵，洗，应该就能洗干净了
有篇文献专门讲这个101活化的问题：Porous Chromium Terephthalate MIL-101 with Coordinatively Unsaturated Sites--Surface Functionalization, Encapsulation, Sorption and Catalysis
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11楼2015-11-02 18:19:15
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nilongdao225

金虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by ysgzg20123 at 2015-11-02 18:19:15
先用G2或G3的沙芯漏斗过滤，再用DMF、水、氟化铵，洗，应该就能洗干净了
有篇文献专门讲这个101活化的问题：Porous Chromium Terephthalate MIL-101 with Coordinatively Unsaturated Sites--Surface Functionaliz ...

十分感谢，这篇发在Adv Mater 上文献，我就是参考这篇文献进行的，这篇文献主要是使用乙醇、水和NH4F溶液进行洗涤处理的。我之前也是按照这个步骤进行的
但是最终感觉还是没有效果的那种,需要使用的乙醇的量太多。最终的结果还是不好。
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简简单单，生活。
12楼2015-11-02 20:55:14
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nilongdao225

金虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by ysgzg20123 at 2015-11-02 18:19:15
先用G2或G3的沙芯漏斗过滤，再用DMF、水、氟化铵，洗，应该就能洗干净了
有篇文献专门讲这个101活化的问题：Porous Chromium Terephthalate MIL-101 with Coordinatively Unsaturated Sites--Surface Functionaliz ...

对了，粗品的话，我没有使用砂芯漏斗过滤，使用的滤膜过滤的。
后期进行溶剂纯化处理的。也可能是对苯二甲酸的加入量太多啦，难以除去！！！
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简简单单，生活。
13楼2015-11-02 20:58:15
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ysgzg20123

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
可以试试沙芯漏斗的方法，我1年前合过101，在电镜下没有看到针状的对苯二甲酸，然后安照文献的活化，比表面能到3000以上

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14楼2015-11-03 02:07:56
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nilongdao225

金虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by ysgzg20123 at 2015-11-03 02:07:56
可以试试沙芯漏斗的方法，我1年前合过101，在电镜下没有看到针状的对苯二甲酸，然后安照文献的活化，比表面能到3000以上

好的，最近打算再做一批，看看效果怎样。
麻烦问一下，你之前做的，在电镜下看到的晶体颗粒的大小均一吗，如果均一的话，是大于1μm还是小于1μm。

还是合成的晶体颗粒大小没有规律的那种，大的小的都有，而且晶体颗粒的尺寸范围比较宽的那种。
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简简单单，生活。
15楼2015-11-03 21:09:40
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ysgzg20123

木虫 (小有名气)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
是比较均一的八面体，大概是100nm，和文献报道差不多

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16楼2015-11-03 22:40:03
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ysgzg20123

木虫 (小有名气)
用水热斧，220度加热8小时

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nilongdao225
17楼2015-11-03 22:41:31
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nilongdao225

金虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
17楼: Originally posted by ysgzg20123 at 2015-11-03 22:41:31
用水热斧，220度加热8小时

恩，好的，感谢非常，鲜花赠上！！！
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简简单单，生活。
18楼2015-11-03 22:59:45
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sjwangustc

木虫 (正式写手)
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nilongdao225: 金币+10, 谢谢回复 2015-11-12 15:43:36
对苯二甲酸用大量的DMF煮了可以除去啊。我们实验室洗MOF的时候一般是按照1g加入100mL溶剂来的，当然可以加大量。有个师妹上个礼拜刚做过，就按照步骤多处理几遍，结果也跟文献报道差不多，当然很少有能达到文献中报道的最大值的。
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19楼2015-11-04 16:00:38
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lixu123

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
14楼: Originally posted by ysgzg20123 at 2015-11-03 02:07:56
可以试试沙芯漏斗的方法，我1年前合过101，在电镜下没有看到针状的对苯二甲酸，然后安照文献的活化，比表面能到3000以上

你好，能告诉下MIL-101的合成方法以及处理过程吗？衷心感谢啊，我折腾了很久，但是还是有对苯二甲酸。麻烦了。
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20楼2015-11-26 13:19:10
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