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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 开环聚合 沉淀问题讨论
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古词

木虫 (正式写手)

[交流] 开环聚合 沉淀问题讨论

近期 课题组间讨论到了一个大家都觉得很简单 但深思起来 发现又有很多值得思考的地方 在这里 希望把问题抛出来 大家都能说说自己的想法和建议

具体而言 就是丙交酯的开环聚合 过程不冗述 问题集中在其后期的处理溶剂选择中，
通常来讲 良溶剂没有什么疑问 大概就是氯仿 四氢呋喃之类 然后对于非良溶剂 则有了比较大的争论， 用甲醇 沉淀效果不佳  会出现粘稠油状物， 并且产率相对较低； 而通常所用的石油醚 乙醚 正己烷之类的 有比较好的沉淀效果  但问题是丙交酯单体不溶于这些非良溶剂中 沉淀过程是否能有效除去未反应的单体值得商榷 并且如果本身目标产物分子量不高 何以能很好区分开高分子量和未反应单体呢
希望相关领域的虫友踊跃发言 大牛专家们 答疑解惑
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反璞归真人生不必太奢华
1楼 2015-11-01 03:03:05
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

bionics

专家顾问 (职业作家)
★
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引用回帖:
5楼: Originally posted by 古词 at 2015-11-02 17:17:22
第三：我个人认为，采用沉淀分离得到聚合物，或是聚合物的逐步沉淀法分级，除反应单体不溶于聚合物量溶剂外，都不可能将未反应单体从聚合物中分离出去。

谢谢回复 但就目前情况而言 正己烷等广泛使用的非良溶剂 ...

这里非良溶剂的溶解性要求，一般还是主要考虑针对聚合物的；
因为单体一般也是聚合物的良溶剂，在聚合物沉降(沉淀)过程中，很难没有增容溶剂的伴沉降；
所以我认为不能绝对说在沉淀分离聚合物过程中，未反应单体可完全从聚合物中分离出去。
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知者必量其力所能至而从焉
9楼2015-11-02 17:41:45
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可@可

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★
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古词: 金币+2, 这些都可以算是良溶剂了 损失会比较大 2015-11-02 20:37:14
可不可以试试乙醇，异丙醇，叔丁醇？没做过，不懂勿怪
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脱单救散金
6楼2015-11-02 17:26:38
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bionics

专家顾问 (职业作家)
★
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4楼: Originally posted by 古词 at 2015-11-02 17:15:09
谢谢 但当单体有较多残余时（转换率 60 %）是否还能用这种方式得到比较纯净的聚合物呢 这就涉及到一个问题 非良溶剂是否一定要对单体可溶 如果一定要对单体可溶 那么其实其对聚合物也应该有一定溶解性 这样的话就会 ...

是的，非良溶剂有时对单体具有一定的溶解性的，很难那么绝对不溶。当然对于聚合物来说也有一定的溶解性，没有完全绝对的事情。

只是溶解性大了会造成比较大的损失，所以要找聚合物的非良溶剂。
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知者必量其力所能至而从焉
8楼2015-11-02 17:34:50
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bionics

专家顾问 (职业作家)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
wgs8136: 金币+5, 欢迎应助 2015-11-01 10:56:07
古词: 金币+5 2015-11-02 16:43:49
丙交酯的开环聚合我没做过，但是对于通过沉淀分离聚合物，比较了解。
你提出的问题是：采用正己烷、石油醚、等，聚乳酸的非良溶剂，进行沉淀分离过程中，否能有效除去未反应的单体？如果聚合产物分子量不高，是否能很好区分开高分子量和未反应单体呢？

我想你这里提出的问题，涉及三个方面的事情：
1－聚合物是否能够沉淀完全；
2－聚合物的级分分离；
3－未反应单体能否被分离。

首先，你叙述的如果主要是聚合物的沉淀分离问题，在聚合物从良溶剂中进行沉淀时－高物书中有所介绍，可能导致包裹等等现象，需要将聚合物完全分离出来，不考虑不同分子量聚合物的分离；
第二，如果进行不同分子量聚合物的分离－进行聚合物的逐步沉淀法分级，有严格的操作步骤、操作规范和注意事项；它与分离得到合成聚合物不是一回事情；
第三：我个人认为，采用沉淀分离得到聚合物，或是聚合物的逐步沉淀法分级，除反应单体不溶于聚合物量溶剂外，都不可能将未反应单体从聚合物中分离出去。

仅供参考。
这里可否同时完成
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知者必量其力所能至而从焉
2楼2015-11-01 07:18:32
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lzkong

至尊木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
古词: 金币+3 2015-11-02 16:44:01
用环己烷沉淀，而且我记得丙交酯聚合转化率相当高，几乎不太考虑单体残留问题，具体你可以看一下文献
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3楼2015-11-02 07:06:22
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古词

木虫 (正式写手)
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3楼: Originally posted by lzkong at 2015-11-02 07:06:22
用环己烷沉淀，而且我记得丙交酯聚合转化率相当高，几乎不太考虑单体残留问题，具体你可以看一下文献

谢谢 但当单体有较多残余时（转换率 60 %）是否还能用这种方式得到比较纯净的聚合物呢 这就涉及到一个问题 非良溶剂是否一定要对单体可溶 如果一定要对单体可溶 那么其实其对聚合物也应该有一定溶解性 这样的话就会造成比较大的损失
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反璞归真人生不必太奢华
4楼2015-11-02 17:15:09
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古词

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bionics at 2015-11-01 07:18:32
丙交酯的开环聚合我没做过，但是对于通过沉淀分离聚合物，比较了解。
你提出的问题是：采用正己烷、石油醚、等，聚乳酸的非良溶剂，进行沉淀分离过程中，否能有效除去未反应的单体？如果聚合产物分子量不高，是否能 ...

第三：我个人认为，采用沉淀分离得到聚合物，或是聚合物的逐步沉淀法分级，除反应单体不溶于聚合物量溶剂外，都不可能将未反应单体从聚合物中分离出去。

谢谢回复 但就目前情况而言 正己烷等广泛使用的非良溶剂 其实对单体都不具备很好的溶解性 这个矛盾该如何看待？
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反璞归真人生不必太奢华
5楼2015-11-02 17:17:22
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xiaochong8693

木虫之王 (文坛精英)
★
古词: 金币+1 2015-11-02 20:38:15
为楼主留下满满的、真诚的祝福
祝福楼主和各位虫友事事如意，梦想成真
祝福与祈祷中...
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7楼2015-11-02 17:32:54
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古词

木虫 (正式写手)
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6楼: Originally posted by 可@可 at 2015-11-02 17:26:38
可不可以试试乙醇，异丙醇，叔丁醇？没做过，不懂勿怪

这些都可以算是良溶剂了 损失会比较大
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反璞归真人生不必太奢华
10楼2015-11-02 20:37:25
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