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古词

木虫 (正式写手)

[交流] 开环聚合 沉淀问题讨论

近期 课题组间讨论到了一个大家都觉得很简单 但深思起来 发现又有很多值得思考的地方 在这里 希望把问题抛出来 大家都能说说自己的想法和建议

具体而言 就是丙交酯的开环聚合 过程不冗述 问题集中在其后期的处理溶剂选择中,
通常来讲 良溶剂没有什么疑问 大概就是氯仿 四氢呋喃之类 然后对于非良溶剂 则有了比较大的争论, 用甲醇 沉淀效果不佳  会出现粘稠油状物, 并且产率相对较低; 而通常所用的石油醚 乙醚 正己烷之类的 有比较好的沉淀效果  但问题是丙交酯单体不溶于这些非良溶剂中 沉淀过程是否能有效除去未反应的单体值得商榷 并且如果本身目标产物分子量不高 何以能很好区分开高分子量和未反应单体呢
希望相关领域的虫友踊跃发言 大牛专家们 答疑解惑
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反璞归真人生不必太奢华
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古词

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 可@可 at 2015-11-02 17:26:38
可不可以试试乙醇,异丙醇,叔丁醇?没做过,不懂勿怪

这些都可以算是良溶剂了 损失会比较大
反璞归真人生不必太奢华
10楼2015-11-02 20:37:25
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bionics

专家顾问 (职业作家)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
wgs8136: 金币+5, 欢迎应助 2015-11-01 10:56:07
古词: 金币+5 2015-11-02 16:43:49
丙交酯的开环聚合我没做过,但是对于通过沉淀分离聚合物,比较了解。
你提出的问题是:采用正己烷、石油醚、等,聚乳酸的非良溶剂,进行沉淀分离过程中,否能有效除去未反应的单体?如果聚合产物分子量不高,是否能很好区分开高分子量和未反应单体呢?

我想你这里提出的问题,涉及三个方面的事情:
1-聚合物是否能够沉淀完全;
2-聚合物的级分分离;
3-未反应单体能否被分离。

首先,你叙述的如果主要是聚合物的沉淀分离问题,在聚合物从良溶剂中进行沉淀时-高物书中有所介绍,可能导致包裹等等现象,需要将聚合物完全分离出来,不考虑不同分子量聚合物的分离;
第二,如果进行不同分子量聚合物的分离-进行聚合物的逐步沉淀法分级,有严格的操作步骤、操作规范和注意事项;它与分离得到合成聚合物不是一回事情;
第三:我个人认为,采用沉淀分离得到聚合物,或是聚合物的逐步沉淀法分级,除反应单体不溶于聚合物量溶剂外,都不可能将未反应单体从聚合物中分离出去。

仅供参考。
这里可否同时完成
知者必量其力所能至而从焉
2楼2015-11-01 07:18:32
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lzkong

至尊木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
古词: 金币+3 2015-11-02 16:44:01
用环己烷沉淀,而且我记得丙交酯聚合转化率相当高,几乎不太考虑单体残留问题,具体你可以看一下文献
3楼2015-11-02 07:06:22
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古词

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by lzkong at 2015-11-02 07:06:22
用环己烷沉淀,而且我记得丙交酯聚合转化率相当高,几乎不太考虑单体残留问题,具体你可以看一下文献

谢谢 但当单体有较多残余时(转换率 60 %)是否还能用这种方式得到比较纯净的聚合物呢 这就涉及到一个问题 非良溶剂是否一定要对单体可溶 如果一定要对单体可溶 那么其实其对聚合物也应该有一定溶解性 这样的话就会造成比较大的损失
反璞归真人生不必太奢华
4楼2015-11-02 17:15:09
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