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kalinjin

新虫 (小有名气)

[求助] 关于原子吸收光谱前处理的一些问题 已有2人参与

1、根据国标使用了硝酸:高氯酸 4:1 进行了消化,使用了电热板,但是国标上并没有说需要加水赶酸。但是之前老师教的都是要加水赶酸的,并且查到资料说:高氯酸会影响AAS的准确性,并且用火焰原子若有高氯酸会爆炸。这些论断靠谱吗?
2、关于赶酸的原理,一般都是高沸点酸赶低沸点酸,因为查到资料说是硝酸沸点低,冒白烟说明是高氯酸正从体系中出来,并标志着体系中已经没有硝酸了。但是,若此理论可行,加水赶酸又是什么原理?(实验中用红外温度计实测混酸溶液沸点在180℃左右,即使是到最后快烧干沸点也有150℃,远高于水的沸点,水起到了什么作用?)
求大神解答
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kalinjin

新虫 (小有名气)

赶脚帖子沉了。。。

发自小木虫IOS客户端
2楼2015-11-02 09:07:15
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szp125

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
kalinjin(99503102代发): 金币+2, 谢谢应助,请继续关注楼主问题噢! 2015-11-02 16:27:49
kalinjin: 金币+8, ★★★很有帮助 2015-11-05 13:53:26
冒白烟确实说明是高氯酸正从体系中出来,并体系中已经没有硝酸了,因为高氯酸的沸点比硝酸高,赶酸不用加水
3楼2015-11-02 15:05:52
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书生梦XXX

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
kalinjin: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-11-05 13:52:39
1.个人理解,国标之所以没有提到赶酸,原因在于操作中已有赶酸操作。冒白烟后继续加热至液体剩余2ml本身就是赶酸的过程:冒白烟意味着硝酸已被赶尽,继续加热是赶高氯酸的过程。如果楼主不放心,可以试试加热到1ml。
2.楼主测的什么元素?相同样品多次测量误差有多大?

发自小木虫IOS客户端
4楼2015-11-02 17:05:07
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kalinjin

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 书生梦XXX at 2015-11-02 17:05:07
1.个人理解,国标之所以没有提到赶酸,原因在于操作中已有赶酸操作。冒白烟后继续加热至液体剩余2ml本身就是赶酸的过程:冒白烟意味着硝酸已被赶尽,继续加热是赶高氯酸的过程。如果楼主不放心,可以试试加热到1ml。 ...

我要测钙铁锌铜锰镁钠钾,因为还没有上仪器呢,所以还没有数据。我之前进行过干法消化,但是样品没有像国标说的那样溶解了,加热时是溶了,凉下来以后就又沉淀了。所以这两种都会进行检测.

发自小木虫IOS客户端
5楼2015-11-03 11:40:14
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森林柳姑娘

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by kalinjin at 2015-11-03 11:40:14
我要测钙铁锌铜锰镁钠钾,因为还没有上仪器呢,所以还没有数据。我之前进行过干法消化,但是样品没有像国标说的那样溶解了,加热时是溶了,凉下来以后就又沉淀了。所以这两种都会进行检测.
...

加水应该是让浓硝酸完全挥发掉吧
6楼2015-11-23 00:20:44
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森林柳姑娘

新虫 (初入文坛)


99503102: 金币+1, 鼓励新虫参与! 2015-11-23 11:08:29
加水可能还有一个作用就是避免样品碳化挥发干了
7楼2015-11-23 00:41:15
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yz19941218

新虫 (初入文坛)

我硝酸和双氧水 90度加热12小时,仍然剩很多溶液,应该怎么赶酸?
8楼2017-02-20 21:50:57
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