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米蘭的小鐵匠铁杆木虫 (职业作家)
无门无派！
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[交流]
如何定量分析体系中的乙酸含量（有金币送哦！:-)）
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| 我的反应物中含有N-Ac，反应中乙酰基会脱落生成乙酸。 我现在想要定量分析体系中的乙酸含量，改用什么方法呢。谢谢了 |
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米蘭的小鐵匠(金币+1,VIP+0):这个不能滴定 体系本身就是酸性的 我想用络合的方法检测 请问该怎末进行呢？ 谢谢了
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如果反应物中N-Ac中乙酰基全部脱落生成乙酸，那么可以用酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定即可，很方便；如果反应物中N-Ac中乙酰基只是部分脱落生成乙酸，那么滴定分析方法可能不太合适，建议用气相色谱法分析，条件如下： 仪器：CC—8AIF气相色谱仪、CR-6A数据处理机； 试剂：乙酸(色谱纯)、高纯氢气、空气、高纯氮气(载气)； ◆ 色谱条件 色谱柱：长lm、Φ5×2.54mm玻璃柱 填充物：PorapakQS 80~120mesh 柱温：150℃、汽化室温度：190℃、检测器温度：190℃、进样量：2uL； 载气流速：30ml/min、氢气表压：60kPa、空气表压：50kPa。 ◆ 实验方法 ◎ 玻璃色谱柱的装填及处理 玻璃柱质地很脆，容易破裂，装填和接人仪器时都应特别小心。在装填色谱柱时可以先用丙酮润湿的纱布擦拭漏斗，以消除静电的影响，从而保证色谱柱装填均匀紧实。将装填好的玻璃色谱柱接人色谱仪中，通人载气，并逐步将柱温升至200℃，老化色谱柱10h，以除去色谱担体中的溶剂、低聚物和某些被吸附的组分。 ◎ 测试：配置一个乙酸标样，用气相外标法进行测试 |
2楼2008-09-10 18:33:42
