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米蘭的小鐵匠

铁杆木虫 (职业作家)

无门无派!

[交流] 如何定量分析体系中的乙酸含量(有金币送哦!:-))

    我的反应物中含有N-Ac,反应中乙酰基会脱落生成乙酸。 我现在想要定量分析体系中的乙酸含量,改用什么方法呢。谢谢了  
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nhuzwj

金虫 (小有名气)


米蘭的小鐵匠(金币+1,VIP+0):这个不能滴定 体系本身就是酸性的 我想用络合的方法检测 请问该怎末进行呢? 谢谢了
如果反应物中N-Ac中乙酰基全部脱落生成乙酸,那么可以用酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定即可,很方便;如果反应物中N-Ac中乙酰基只是部分脱落生成乙酸,那么滴定分析方法可能不太合适,建议用气相色谱法分析,条件如下:
仪器:CC—8AIF气相色谱仪、CR-6A数据处理机;
试剂:乙酸(色谱纯)、高纯氢气、空气、高纯氮气(载气);

◆ 色谱条件

色谱柱:长lm、Φ5×2.54mm玻璃柱

填充物:PorapakQS 80~120mesh

柱温:150℃、汽化室温度:190℃、检测器温度:190℃、进样量:2uL;

载气流速:30ml/min、氢气表压:60kPa、空气表压:50kPa。

◆ 实验方法

◎ 玻璃色谱柱的装填及处理

玻璃柱质地很脆,容易破裂,装填和接人仪器时都应特别小心。在装填色谱柱时可以先用丙酮润湿的纱布擦拭漏斗,以消除静电的影响,从而保证色谱柱装填均匀紧实。将装填好的玻璃色谱柱接人色谱仪中,通人载气,并逐步将柱温升至200℃,老化色谱柱10h,以除去色谱担体中的溶剂、低聚物和某些被吸附的组分。

◎ 测试:配置一个乙酸标样,用气相外标法进行测试
2楼2008-09-10 18:33:42
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