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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 食品 » 【求助】气相色谱脂肪酸分析时棕榈酸积分不对，请教!
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jajaqj

[交流] 【求助】气相色谱脂肪酸分析时棕榈酸积分不对，请教!

哪位大侠可以给点提示？我在做气相色谱分析大豆油的脂肪酸组成时，发现纯大豆油的组成中棕榈酸值一直超标。但不是油品的原因。请教啊，有没有哪位有过和我一样的情况啊？郁闷很久了。。。柱子跑空样注射时跑出来的空走基线很平滑，不像是柱子污染了。
[search]脂肪酸分析 棕榈酸高[/search]
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1楼 2008-09-10 09:57:40
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conan30219859

木虫 (小有名气)
个人观点  没看见出来的图谱不好说，第一就是能不能确定已经完全分离了，二是你的保留时间准不准确，也就是定性依据准嘛？三就是峰形不好的话尝试一下手动积分吧，峰形不好时自动积分有缺陷
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2楼2008-09-10 11:11:18
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jajaqj

我们用的是手动进样，这样是不是不太好用手动积分。我跑出来的峰型有点往右偏，这会是直接原因吗？没有完全分离的原因是载气流速太快造成的？
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3楼2008-09-10 14:10:22
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conan30219859

木虫 (小有名气)
★
kidy008(金币+1,VIP+0):热心助人，奖励金币一个，欢迎常顾食品版，谢谢~~！
你指的是拖尾峰吧？如果拖尾的厉害的话就更应该手动积分了，拖尾峰自动积分误差很大的。手动进样也能手动积分的，你使用的数据采集系统应该有这项功能的，看看工作站的说明书。

没分离的原因很多，载气流速快也是其中一点，由于油脂中脂肪酸种类较多，且碳原子数接近，因此分析脂肪酸时你程序升温的速度也很关键
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4楼2008-09-10 20:38:55
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kangyumin

金虫 (小有名气)
流速影响不会很大，关键是温度。不行找根长点的柱子试试。
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5楼2008-09-11 22:41:22
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jajaqj

我现在还没解决，很急啊。。。手头没备用柱子，感觉其他可能的什么都试过了都还是这样。。。
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6楼2008-09-15 22:40:14
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jajaqj

怎么给金币啊？还不太会用？
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7楼2008-09-17 11:20:14
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syuchenj

金虫 (正式写手)
你用的是归一法还是标样，如果是归一法，那么不准确是一定的
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8楼2008-09-17 13:45:02
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syuchenj

金虫 (正式写手)
要准确定量，一定要采用内标法。
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9楼2008-09-17 13:45:37
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jajaqj

是归一法，发现有将近一个月时间，检测的油样中棕榈酸一直在逐渐升高，很纳闷。
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10楼2008-09-18 09:46:57
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