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jajaqj

[交流] 【求助】气相色谱脂肪酸分析时棕榈酸积分不对,请教!

哪位大侠可以给点提示?我在做气相色谱分析大豆油的脂肪酸组成时,发现纯大豆油的组成中棕榈酸值一直超标。但不是油品的原因。请教啊,有没有哪位有过和我一样的情况啊?郁闷很久了。。。柱子跑空样注射时跑出来的空走基线很平滑,不像是柱子污染了。
[search]脂肪酸分析 棕榈酸高[/search]
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conan30219859

木虫 (小有名气)

个人观点  没看见出来的图谱不好说,第一就是能不能确定已经完全分离了,二是你的保留时间准不准确,也就是定性依据准嘛?三就是峰形不好的话尝试一下手动积分吧,峰形不好时自动积分有缺陷
2楼2008-09-10 11:11:18
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jajaqj

我们用的是手动进样,这样是不是不太好用手动积分。我跑出来的峰型有点往右偏,这会是直接原因吗?没有完全分离的原因是载气流速太快造成的?
3楼2008-09-10 14:10:22
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conan30219859

木虫 (小有名气)


kidy008(金币+1,VIP+0):热心助人,奖励金币一个,欢迎常顾食品版,谢谢~~!
你指的是拖尾峰吧?如果拖尾的厉害的话就更应该手动积分了,拖尾峰自动积分误差很大的。手动进样也能手动积分的,你使用的数据采集系统应该有这项功能的,看看工作站的说明书。

没分离的原因很多,载气流速快也是其中一点,由于油脂中脂肪酸种类较多,且碳原子数接近,因此分析脂肪酸时你程序升温的速度也很关键
4楼2008-09-10 20:38:55
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kangyumin

金虫 (小有名气)

流速影响不会很大,关键是温度。不行找根长点的柱子试试。
5楼2008-09-11 22:41:22
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jajaqj

我现在还没解决,很急啊。。。手头没备用柱子,感觉其他可能的什么都试过了都还是这样。。。
6楼2008-09-15 22:40:14
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jajaqj

怎么给金币啊?还不太会用?
7楼2008-09-17 11:20:14
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syuchenj

金虫 (正式写手)

你用的是归一法还是标样,如果是归一法,那么不准确是一定的
8楼2008-09-17 13:45:02
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syuchenj

金虫 (正式写手)

要准确定量,一定要采用内标法。
9楼2008-09-17 13:45:37
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jajaqj

是归一法,发现有将近一个月时间,检测的油样中棕榈酸一直在逐渐升高,很纳闷。
10楼2008-09-18 09:46:57
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