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wangmei0228

铜虫 (小有名气)

[求助] 四氢呋喃 纯化

我们购买回来的四氢呋喃中，经检验含有过氧化合物，当然也含有水，现在既要除去过氧化合物，也要除去水！所以想咨询各位有经验的虫友！谢谢了！
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1楼 2008-09-10 09:22:12
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zzx2001zzh

金虫 (初入文坛)
金属钠＋二苯甲酮 回流至蓝色，然后蒸馏出来即可
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2楼2008-09-10 10:10:11
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emma749

银虫 (小有名气)
钠。。。回流。。。
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我，就是我 没什么，不可以 哈哈哈哈。。。。
3楼2008-09-10 10:13:19
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schhill

银虫 (小有名气)
你最好是先拿还原剂把氧化剂淬灭掉以后再用钠沙回流，要不然如果过氧化物太多很容易导致爆炸的，一定要小心！！！
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4楼2008-09-10 10:13:28
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zhaoyoo

木虫 (正式写手)

可以用四氢铝锂处理

加入四氢铝锂干燥过夜，然后回流1小时，常压蒸馏即可，蒸馏出的四氢呋喃用钠丝存放，由于四氢铝锂既能除水又可以还原过氧化物，应该是最好的选择，不过价格稍微贵了一点

[ Last edited by zhaoyoo on 2008-9-10 at 10:39 ]
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5楼2008-09-10 10:37:58
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365weiwei

金虫 (正式写手)
用硫代硫酸钠先萃灭，然后用钠丝干燥，再加入二苯甲酮蒸馏至溶剂颜色变蓝即可收集
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6楼2008-09-10 10:44:03
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jesse212

铁虫 (小有名气)
将四氢呋喃和四氢铝锂一起回流，然后在四氢铝锂存在下蒸馏，即可除去水和过氧化物、抗氧化剂和其他杂志。回流和蒸馏应在氮气下进行。并应先用小量进行实验，确定其含水和过氧化物不多，反应不过于激烈时方可进行。也可在除去过氧化物后，用氯化钙或无水硫酸钠干燥，过滤，分馏的方法进行精制。
以上是溶剂手册上说的。
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7楼2008-09-10 11:06:06
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jesse212

铁虫 (小有名气)
我们实际做的是直接加钠片回流
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8楼2008-09-10 11:07:53
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NPB

金虫 (小有名气)
先用干燥剂简单干燥下，然后再加入钠或钾（切的细小点），二苯甲酮，氮气保护下回流，气密性很重要，否则不蓝，变蓝说明氧化物已除净，氮气下蒸馏出来，氮气下取用，要求严格的现蒸现用。
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锲而不舍，金石可镂
9楼2008-09-10 11:59:54
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enthusiasm

木虫 (正式写手)
直接加钠片回流,再加入二苯甲酮蒸馏至溶剂颜色变蓝即可收集
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10楼2008-09-10 12:09:27
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