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wangmei0228

铜虫 (小有名气)

[求助] 四氢呋喃 纯化

我们购买回来的四氢呋喃中,经检验含有过氧化合物,当然也含有水,现在既要除去过氧化合物,也要除去水!所以想咨询各位有经验的虫友!谢谢了!

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zzx2001zzh

金虫 (初入文坛)

金属钠+二苯甲酮 回流至蓝色,然后蒸馏出来即可
2楼2008-09-10 10:10:11
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emma749

银虫 (小有名气)

钠。。。回流。。。
我,就是我 没什么,不可以 哈哈哈哈。。。。
3楼2008-09-10 10:13:19
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schhill

银虫 (小有名气)

你最好是先拿还原剂把氧化剂淬灭掉以后再用钠沙回流,要不然如果过氧化物太多很容易导致爆炸的,一定要小心!!!
4楼2008-09-10 10:13:28
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zhaoyoo

木虫 (正式写手)

可以用四氢铝锂处理

加入四氢铝锂干燥过夜,然后回流1小时,常压蒸馏即可,蒸馏出的四氢呋喃用钠丝存放,由于四氢铝锂既能除水又可以还原过氧化物,应该是最好的选择,不过价格稍微贵了一点

[ Last edited by zhaoyoo on 2008-9-10 at 10:39 ]
5楼2008-09-10 10:37:58
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365weiwei

金虫 (正式写手)

用硫代硫酸钠先萃灭,然后用钠丝干燥,再加入二苯甲酮蒸馏至溶剂颜色变蓝即可收集
6楼2008-09-10 10:44:03
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jesse212

铁虫 (小有名气)

将四氢呋喃和四氢铝锂一起回流,然后在四氢铝锂存在下蒸馏,即可除去水和过氧化物、抗氧化剂和其他杂志。回流和蒸馏应在氮气下进行。并应先用小量进行实验,确定其含水和过氧化物不多,反应不过于激烈时方可进行。也可在除去过氧化物后,用氯化钙或无水硫酸钠干燥,过滤,分馏的方法进行精制。
以上是溶剂手册上说的。
7楼2008-09-10 11:06:06
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jesse212

铁虫 (小有名气)

我们实际做的是直接加钠片回流
8楼2008-09-10 11:07:53
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NPB

金虫 (小有名气)

先用干燥剂简单干燥下,然后再加入钠或钾(切的细小点),二苯甲酮,氮气保护下回流,气密性很重要,否则不蓝,变蓝说明氧化物已除净,氮气下蒸馏出来,氮气下取用,要求严格的现蒸现用。
锲而不舍,金石可镂
9楼2008-09-10 11:59:54
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enthusiasm

木虫 (正式写手)

直接加钠片回流,再加入二苯甲酮蒸馏至溶剂颜色变蓝即可收集
10楼2008-09-10 12:09:27
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