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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答中转子版 » 四氢呋喃 纯化
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qijiguang

金虫 (小有名气)
先用氢化钙出去一部分水，再用钠回流，一定要放一些铜丝防止生成过多过氧化物，还有一定不能蒸干了，这点很重要。蒸干了特别容易爆炸。
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11楼2008-09-10 12:32:43
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有我2378

金虫 (小有名气)
我的建议是这样的，整个过程是先除过氧化物，再除水，然后蒸溜。对于除过氧化物你可以用二价铁配合硫氰化钾检验，对于除水首先你要做的是确定你买的四氢呋喃的含水量和你需要的无水的程度，然后再确定是用常用干躁剂{水多，对无水要求不高}，还是用钠(对痕量水)，介于这之间可用硅胶粒和分子筛。
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I believe i can fly!
12楼2008-09-10 19:44:31
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chjw2010

铁杆木虫 (著名写手)

项目经理
用无水硫酸镁简单干燥下，然后抽滤,滤液再加入钠（切的细小点），二苯甲酮，氮气保护下回流，气密性很重要，否则不蓝，变蓝说明氧化物已除净，氮气下蒸馏出来，氮气下取用，要求严格的现蒸现用。
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新的一年!
13楼2008-09-10 22:34:29
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huaxuehu

铜虫 (小有名气)
看你要做什么用，我们实验室直接用无水硫酸镁干燥，精馏。纯度达到4个9
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14楼2008-09-11 09:43:24
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清音

金虫 (小有名气)
直接加钠丝蒸馏一个小时后收集就行了，不用那么麻烦的
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15楼2008-09-11 12:17:49
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cjn288

至尊木虫 (著名写手)
各种方法我均试过，都可以。但是以氢化铝锂效果最佳，也最快。
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非淡泊无以明志，非宁静无以致远。
16楼2008-09-11 16:12:28
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near8071

金虫 (小有名气)
先用乙醚或正丁烷\正己烷之类的低沸点的有机溶剂先将四氢呋喃萃取出来,然后用减压蒸馏的方法将有机溶剂蒸馏出,这样就可以得到四氢呋喃了,记得回收有机溶剂,不要污染环境.
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不是寂寞才想你,而是想你才寂寞!好好想你呀,Near//
17楼2008-09-18 21:32:44
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asdlkj

铜虫 (正式写手)

表情党党员
将四氢呋喃和四氢铝锂一起回流(1000ml需要2-4克）常压蒸馏，收集66度馏分。精制后的液体氮气中保存。久置需要加入2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚抗氧化。最好先用小量进行实验，确定其含水和过氧化物不多，反应不过于激烈时方可进行。过氧化物太多很容易导致爆炸的，一定要小心！！！
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不会打字！！！只留表情！！！！
18楼2008-09-19 19:09:27
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sibianjing

木虫 (正式写手)
如要制得无水四氢呋喃，可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流（通常1000mL约需2~4g氢化铝锂）除去其中的水和过氧化物，然后蒸馏，收集66℃的馏分（蒸馏时不要蒸干，将剩余少量残液即倒出）。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。处理四氢呋喃时，应先用小量进行试验，在确定其中只有少量水和过氧化物，作用不致过于激烈时，方可进行纯化四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多，应另行处理为宜。
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19楼2008-09-19 19:21:50
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wangmei0228

铜虫 (小有名气)
谢谢各位了！
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20楼2008-09-22 11:40:13
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