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kanhama

新虫 (初入文坛)

[求助] 顶空进样 大家标样重现性RSD能做到多少呀? 已有4人参与

各位师兄好。
我近日在做残留溶剂实验,检测项目为环己烷,药典附录61 系统适用性规定,顶空内标RSD应小于5%,外标RSD应小于10%。
药典上环己烷是内标法,但因为买不到内标物,所以我决定用外标法测环己烷,试了几次,RSD始终在11%-13%之间,
很是好奇,想问问各位,在顶空外标法中,一般重现性能做到多少,8 9%压线吗还是跟普通分析一样能做到1 2%。
说下仪器,GC2010plus 配DANI 86.50顶空,RTX柱子,FID。
条件,顶空瓶70度,针70度,传输管75度;进样口200度,柱温90度,检测器250度。
另外,还请各位顶空的师兄说下做顶空需要注意的细节,谢谢了!
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whl081

金虫 (正式写手)

平时做顶空基本都是5%左右,不知你所用的溶剂是什么,如果环己烷在你的溶剂里溶解度很大,建议顶空平衡时间加长

发自小木虫Android客户端
3楼2015-10-29 19:31:41
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信


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2楼2015-10-29 19:14:54
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kanhama

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by whl081 at 2015-10-29 19:31:41
平时做顶空基本都是5%左右,不知你所用的溶剂是什么,如果环己烷在你的溶剂里溶解度很大,建议顶空平衡时间加长

我的溶剂是20%二甲亚枫,是按照药典一步一步做的。
现在拿5个小瓶装上标样,跑5针峰面积越来越大,算下RSD是11 12%的样子,请问我该从哪方面着手思考解决这个问题?
对了,再问一句,师兄你做标样平行进样都是用的新瓶口垫吗?用旧的有影响吗?
4楼2015-10-29 19:55:54
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kanhama

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lich666 at 2015-10-29 19:14:54
仪器状态好点5%都有可能,基本10%以内。

请问师兄,那有些什么细节需要注意的吗?比如说顶空瓶隔垫,这些的
5楼2015-10-29 19:57:06
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