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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 顶空进样 大家标样重现性RSD能做到多少呀？
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kanhama

新虫 (初入文坛)

[求助] 顶空进样 大家标样重现性RSD能做到多少呀？ 已有4人参与

各位师兄好。
我近日在做残留溶剂实验，检测项目为环己烷，药典附录61 系统适用性规定，顶空内标RSD应小于5%，外标RSD应小于10%。
药典上环己烷是内标法，但因为买不到内标物，所以我决定用外标法测环己烷，试了几次，RSD始终在11%-13%之间，
很是好奇，想问问各位，在顶空外标法中，一般重现性能做到多少，8 9%压线吗还是跟普通分析一样能做到1 2%。
说下仪器，GC2010plus 配DANI 86.50顶空，RTX柱子，FID。
条件，顶空瓶70度，针70度，传输管75度；进样口200度，柱温90度，检测器250度。
另外，还请各位顶空的师兄说下做顶空需要注意的细节，谢谢了！
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1楼 2015-10-29 18:35:26
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四季豆将

银虫 (小有名气)

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★ ★
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xl_pro: 回帖置顶 2015-11-02 21:12:56
xl_pro: 金币+2, 感谢您的应助，辛苦了。 2015-11-02 21:13:03
环己烷20%二甲基亚砜溶液吗，浓度是不是太高了，旧盖子肯定不行，平衡时肯定会漏，浓度高，70度温度，环己烷气化体积膨胀比较大，旧盖子会漏掉，新盖子考虑一下危险性吧，浓度最好残留限度浓度就行，还有一针针偏大，考虑一下管路老化

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7楼2015-10-30 07:39:42
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huangq816

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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xl_pro: 回帖置顶 2015-11-02 21:13:08
xl_pro: 金币+2, 感谢您的应助，辛苦了。 2015-11-02 21:13:13
我猜最可能是20%DMSO不能让环己烷完全分散导致的，因为水与环己烷不能混溶。可以先用DMSO溶解环己烷储备液，最后用20%DMSO稀释至刻度。这样可能会好些。
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人生就像一场马拉松，跑的最快的未必是笑到最后的！
8楼2015-10-30 12:26:52
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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xl_pro: 回帖置顶 2015-11-02 21:13:31
xl_pro: 金币+2, 感谢您的应助，辛苦了。 2015-11-02 21:13:37
一般10%以内，你不断增大，可能的原因有2个，1是顶空平衡时间不够，未能完全平衡，2是进样有明显残留，导致峰面积不断增加。
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9楼2015-10-30 20:36:48
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2楼2015-10-29 19:14:54
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whl081

金虫 (正式写手)
平时做顶空基本都是5%左右，不知你所用的溶剂是什么，如果环己烷在你的溶剂里溶解度很大，建议顶空平衡时间加长

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3楼2015-10-29 19:31:41
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whl081

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by kanhama at 2015-10-29 19:55:54
我的溶剂是20%二甲亚枫，是按照药典一步一步做的。
现在拿5个小瓶装上标样，跑5针峰面积越来越大，算下RSD是11 12%的样子，请问我该从哪方面着手思考解决这个问题？
对了，再问一句，师兄你做标样平行进样都是用 ...

做顶空一定要保证不漏气，所以一定要选用新的顶空垫，垫子都是一次性的，最好不要重复使用
建议:全部换成新的，顶空垫子，且盖子一定要压紧压实

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6楼2015-10-30 07:22:04
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普通回帖

kanhama

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by whl081 at 2015-10-29 19:31:41
平时做顶空基本都是5%左右，不知你所用的溶剂是什么，如果环己烷在你的溶剂里溶解度很大，建议顶空平衡时间加长

我的溶剂是20%二甲亚枫，是按照药典一步一步做的。
现在拿5个小瓶装上标样，跑5针峰面积越来越大，算下RSD是11 12%的样子，请问我该从哪方面着手思考解决这个问题？
对了，再问一句，师兄你做标样平行进样都是用的新瓶口垫吗？用旧的有影响吗？
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4楼2015-10-29 19:55:54
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kanhama

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lich666 at 2015-10-29 19:14:54
仪器状态好点5%都有可能，基本10%以内。

请问师兄，那有些什么细节需要注意的吗？比如说顶空瓶隔垫，这些的
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5楼2015-10-29 19:57:06
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kanhama

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by huangq816 at 2015-10-30 12:26:52
我猜最可能是20%DMSO不能让环己烷完全分散导致的，因为水与环己烷不能混溶。可以先用DMSO溶解环己烷储备液，最后用20%DMSO稀释至刻度。这样可能会好些。

感谢支招。
就预处理这块我现在是用的你说的这招，先瓶子里加点二甲亚枫，等溶了我的环己烷再加水配成20%。
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10楼2015-11-02 19:59:35
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