应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 顶空进样 大家标样重现性RSD能做到多少呀？
121/2返回列表12下一页
查看: 3457  |  回复: 11
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

kanhama

新虫 (初入文坛)

[求助] 顶空进样 大家标样重现性RSD能做到多少呀？ 已有4人参与

各位师兄好。
我近日在做残留溶剂实验，检测项目为环己烷，药典附录61 系统适用性规定，顶空内标RSD应小于5%，外标RSD应小于10%。
药典上环己烷是内标法，但因为买不到内标物，所以我决定用外标法测环己烷，试了几次，RSD始终在11%-13%之间，
很是好奇，想问问各位，在顶空外标法中，一般重现性能做到多少，8 9%压线吗还是跟普通分析一样能做到1 2%。
说下仪器，GC2010plus 配DANI 86.50顶空，RTX柱子，FID。
条件，顶空瓶70度，针70度，传输管75度；进样口200度，柱温90度，检测器250度。
另外，还请各位顶空的师兄说下做顶空需要注意的细节，谢谢了！
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2015-10-29 18:35:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖置顶 ( 共有3个 )

四季豆将

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xl_pro: 回帖置顶 2015-11-02 21:12:56
xl_pro: 金币+2, 感谢您的应助，辛苦了。 2015-11-02 21:13:03
环己烷20%二甲基亚砜溶液吗，浓度是不是太高了，旧盖子肯定不行，平衡时肯定会漏，浓度高，70度温度，环己烷气化体积膨胀比较大，旧盖子会漏掉，新盖子考虑一下危险性吧，浓度最好残留限度浓度就行，还有一针针偏大，考虑一下管路老化

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下(1人) 回复此楼
7楼2015-10-30 07:39:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huangq816

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xl_pro: 回帖置顶 2015-11-02 21:13:08
xl_pro: 金币+2, 感谢您的应助，辛苦了。 2015-11-02 21:13:13
我猜最可能是20%DMSO不能让环己烷完全分散导致的，因为水与环己烷不能混溶。可以先用DMSO溶解环己烷储备液，最后用20%DMSO稀释至刻度。这样可能会好些。
赞一下(1人) 回复此楼
人生就像一场马拉松，跑的最快的未必是笑到最后的！
8楼2015-10-30 12:26:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xl_pro: 回帖置顶 2015-11-02 21:13:31
xl_pro: 金币+2, 感谢您的应助，辛苦了。 2015-11-02 21:13:37
一般10%以内，你不断增大，可能的原因有2个，1是顶空平衡时间不够，未能完全平衡，2是进样有明显残留，导致峰面积不断增加。
赞一下(2人) 回复此楼
9楼2015-10-30 20:36:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信
感谢参与，应助指数 +1
本帖仅楼主可见
赞一下
2楼2015-10-29 19:14:54
已阅   申请ACI   回复此楼   编辑   查看我的主页

whl081

金虫 (正式写手)
平时做顶空基本都是5%左右，不知你所用的溶剂是什么，如果环己烷在你的溶剂里溶解度很大，建议顶空平衡时间加长

发自小木虫Android客户端
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2015-10-29 19:31:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

whl081

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by kanhama at 2015-10-29 19:55:54
我的溶剂是20%二甲亚枫，是按照药典一步一步做的。
现在拿5个小瓶装上标样，跑5针峰面积越来越大，算下RSD是11 12%的样子，请问我该从哪方面着手思考解决这个问题？
对了，再问一句，师兄你做标样平行进样都是用 ...

做顶空一定要保证不漏气，所以一定要选用新的顶空垫，垫子都是一次性的，最好不要重复使用
建议:全部换成新的，顶空垫子，且盖子一定要压紧压实

发自小木虫Android客户端
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2015-10-30 07:22:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

kanhama

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by whl081 at 2015-10-29 19:31:41
平时做顶空基本都是5%左右，不知你所用的溶剂是什么，如果环己烷在你的溶剂里溶解度很大，建议顶空平衡时间加长

我的溶剂是20%二甲亚枫，是按照药典一步一步做的。
现在拿5个小瓶装上标样，跑5针峰面积越来越大，算下RSD是11 12%的样子，请问我该从哪方面着手思考解决这个问题？
对了，再问一句，师兄你做标样平行进样都是用的新瓶口垫吗？用旧的有影响吗？
赞一下 回复此楼
4楼2015-10-29 19:55:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kanhama

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lich666 at 2015-10-29 19:14:54
仪器状态好点5%都有可能，基本10%以内。

请问师兄，那有些什么细节需要注意的吗？比如说顶空瓶隔垫，这些的
赞一下 回复此楼
5楼2015-10-29 19:57:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kanhama

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by huangq816 at 2015-10-30 12:26:52
我猜最可能是20%DMSO不能让环己烷完全分散导致的，因为水与环己烷不能混溶。可以先用DMSO溶解环己烷储备液，最后用20%DMSO稀释至刻度。这样可能会好些。

感谢支招。
就预处理这块我现在是用的你说的这招，先瓶子里加点二甲亚枫，等溶了我的环己烷再加水配成20%。
赞一下 回复此楼
10楼2015-11-02 19:59:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 kanhama 的主题更新
121/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +3 5lbyq5wrhb 2026-02-07 4/200 2026-02-08 08:46 by vs90ilomwc
[论文投稿] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +3 3rkserf6qr 2026-02-07 5/250 2026-02-08 08:32 by vs90ilomwc
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +3 3rkserf6qr 2026-02-07 4/200 2026-02-08 08:27 by vs90ilomwc
[考博] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +5 2h7du0nuhk 2026-02-07 6/300 2026-02-08 08:12 by vs90ilomwc
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +4 2h7du0nuhk 2026-02-07 6/300 2026-02-08 08:07 by vs90ilomwc
[考博] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +4 2h7du0nuhk 2026-02-07 7/350 2026-02-08 08:06 by vs90ilomwc
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +4 2h7du0nuhk 2026-02-07 7/350 2026-02-08 07:52 by vs90ilomwc
[找工作] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +4 2h7du0nuhk 2026-02-07 7/350 2026-02-08 07:46 by vs90ilomwc
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +4 2h7du0nuhk 2026-02-07 8/400 2026-02-08 07:32 by vs90ilomwc
[考博] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +4 2h7du0nuhk 2026-02-07 8/400 2026-02-08 07:27 by vs90ilomwc
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +4 2h7du0nuhk 2026-02-07 8/400 2026-02-08 07:26 by vs90ilomwc
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +4 2h7du0nuhk 2026-02-07 8/400 2026-02-08 07:07 by vs90ilomwc
[硕博家园] 博士延得我，科研能力直往上蹿 +8 偏振片 2026-02-02 8/400 2026-02-08 06:52 by liyeqik
[教师之家] 有院领导为了换新车，用横向课题经费买了俩车 +7 瞬息宇宙 2026-02-04 7/350 2026-02-07 21:47 by tfang
[基金申请] 同年申请2项不同项目，第1个项目里不写第2个项目的信息，可以吗 +4 hitsdu 2026-02-06 4/200 2026-02-07 13:07 by jurkat.1640
[基金申请] 有时候真觉得大城市人没有县城人甚至个体户幸福 +9 苏东坡二世 2026-02-04 10/500 2026-02-07 12:37 by 小毛球
[考博] 天津大学招2026.09的博士生，欢迎大家推荐交流（博导是本人） +4 a793625982 2026-02-05 5/250 2026-02-07 10:57 by a793625982
[公派出国] CSC & MSCA 博洛尼亚大学能源材料课题组博士/博士后招生｜MSCA经费充足、排名优 +4 雨念 2026-02-01 6/300 2026-02-06 23:32 by MelissaPon
[基金申请] 面上项目申报 +3 Tide man 2026-02-01 3/150 2026-02-05 22:56 by god_tian
[教师之家] 遇见不省心的家人很难过 +18 otani 2026-02-03 22/1100 2026-02-04 11:06 by tangmnt
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭