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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 液质问题求教
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天使之名

新虫 (小有名气)

[求助] 液质问题求教 已有2人参与

弱弱的问下各位虫子们：
     在做中药分析时，如果有对照品，而且通过保留时间和紫外图谱对上了，还需要对该对照品和样品中该峰做液质，再对比裂解碎片是否一致吗？
另外，对照品保留时间这个，是不是样品和对照品中该峰之间不能超过0.5min?否则就不是这个成分了呢？谢谢各位热心解答的童鞋啦！
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1楼 2015-10-27 16:25:20
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Fisher.Lv

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
紫外吸收不具有特异性，对于结果的准确性最好经质谱分析，如果是三重四极杆质谱可以选择SRM/MRM模式比对一级母离子和二级子离子，如果能和对照品一致则基本可以得出结论；当然如果考虑到同分异构体的因素还需要看不同碎片的丰度比；最后 就是保留时间0.5min有近30s的差异，如果是在同样的色谱条件下，则无法证明是同一物质
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2楼2015-10-27 22:36:30
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wyong5053132

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
按照国际通则是定性物质的积分是7分以上，也就是一个母离子，2个子离子或是两对子母离子都要对上才算是确定这个物质，一个母离子3分 一个子离子是2分这样你满足7分以上就可以了！
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好药用心，用心好药
3楼2015-10-28 16:35:13
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天使之名

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Fisher.Lv at 2015-10-27 22:36:30
紫外吸收不具有特异性，对于结果的准确性最好经质谱分析，如果是三重四极杆质谱可以选择SRM/MRM模式比对一级母离子和二级子离子，如果能和对照品一致则基本可以得出结论；当然如果考虑到同分异构体的因素还需要看不 ...

谢谢！我还有一个问题，我使用的是岛津IT-TOF，请问一级会发生源内裂解吗？
这个成分的一级都是447丰度100%,593丰度稍小一点（94%），然后二级对应的是285，即确定是山奈酚的母核了。这种情况是593先在一级裂解成了447，二级再裂解成285？还是593其实就直接裂解成了285？
另外，也是这个峰里，一级都是447丰度（100%），593（88%），二级对应的285（52%），255（100%），这个成分的解释的话：447在二级裂解成了285和255？即山奈酚-葡萄糖苷？
另一个峰：一级593（100%），二级打的母离子就是593，但三级打的二级碎片是447，可是447 的丰度很小，可是在二级里却出现了285，且丰度100%，那么这个峰可以说是：一级593裂解成二级的477，再在二级里裂成285？还是因447丰度小，直接是593裂成285？
希望这位虫友对这三个问题可以一一解释下，感激不尽，真的很困扰很久了！谢谢~
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4楼2015-10-28 17:49:27
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天使之名

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wyong5053132 at 2015-10-28 16:35:13
按照国际通则是定性物质的积分是7分以上，也就是一个母离子，2个子离子或是两对子母离子都要对上才算是确定这个物质，一个母离子3分 一个子离子是2分这样你满足7分以上就可以了！

谢谢！我还有一个问题，我使用的是岛津IT-TOF，请问一级会发生源内裂解吗？
这个成分的一级都是447丰度100%,593丰度稍小一点（94%），然后二级对应的是285，即确定是山奈酚的母核了。这种情况是593先在一级裂解成了447，二级再裂解成285？还是593其实就直接裂解成了285？
另外，也是这个峰里，一级都是447丰度（100%），593（88%），二级对应的285（52%），255（100%），这个成分的解释的话：447在二级裂解成了285和255？即山奈酚-葡萄糖苷？
另一个峰：一级593（100%），二级打的母离子就是593，但三级打的二级碎片是447，可是447 的丰度很小，可是在二级里却出现了285，且丰度100%，那么这个峰可以说是：一级593裂解成二级的477，再在二级里裂成285？还是因447丰度小，直接是593裂成285？
希望这位虫友对这三个问题可以一一解释下，感激不尽，真的很困扰很久了！谢谢~
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5楼2015-10-28 17:49:39
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