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天使之名

新虫 (小有名气)

[求助] 液质问题求教 已有2人参与

弱弱的问下各位虫子们:
     在做中药分析时,如果有对照品,而且通过保留时间和紫外图谱对上了,还需要对该对照品和样品中该峰做液质,再对比裂解碎片是否一致吗?
另外,对照品保留时间这个,是不是样品和对照品中该峰之间不能超过0.5min?否则就不是这个成分了呢?谢谢各位热心解答的童鞋啦!
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Fisher.Lv

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
紫外吸收不具有特异性,对于结果的准确性最好经质谱分析,如果是三重四极杆质谱可以选择SRM/MRM模式比对一级母离子和二级子离子,如果能和对照品一致则基本可以得出结论;当然如果考虑到同分异构体的因素还需要看不同碎片的丰度比;最后 就是保留时间0.5min有近30s的差异,如果是在同样的色谱条件下,则无法证明是同一物质
2楼2015-10-27 22:36:30
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wyong5053132

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
按照国际通则是定性物质的积分是7分以上,也就是一个母离子,2个子离子或是两对子母离子都要对上才算是确定这个物质,一个母离子3分 一个子离子是2分这样你满足7分以上就可以了!
好药用心,用心好药
3楼2015-10-28 16:35:13
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天使之名

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Fisher.Lv at 2015-10-27 22:36:30
紫外吸收不具有特异性,对于结果的准确性最好经质谱分析,如果是三重四极杆质谱可以选择SRM/MRM模式比对一级母离子和二级子离子,如果能和对照品一致则基本可以得出结论;当然如果考虑到同分异构体的因素还需要看不 ...

谢谢!我还有一个问题,我使用的是岛津IT-TOF,请问一级会发生源内裂解吗?
这个成分的一级都是447丰度100%,593丰度稍小一点(94%),然后二级对应的是285,即确定是山奈酚的母核了。这种情况是593先在一级裂解成了447,二级再裂解成285?还是593其实就直接裂解成了285?
另外,也是这个峰里,一级都是447丰度(100%),593(88%),二级对应的285(52%),255(100%),这个成分的解释的话:447在二级裂解成了285和255?即山奈酚-葡萄糖苷?
另一个峰:一级593(100%),二级打的母离子就是593,但三级打的二级碎片是447,可是447 的丰度很小,可是在二级里却出现了285,且丰度100%,那么这个峰可以说是:一级593裂解成二级的477,再在二级里裂成285?还是因447丰度小,直接是593裂成285?
希望这位虫友对这三个问题可以一一解释下,感激不尽,真的很困扰很久了!谢谢~
4楼2015-10-28 17:49:27
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天使之名

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wyong5053132 at 2015-10-28 16:35:13
按照国际通则是定性物质的积分是7分以上,也就是一个母离子,2个子离子或是两对子母离子都要对上才算是确定这个物质,一个母离子3分 一个子离子是2分这样你满足7分以上就可以了!

谢谢!我还有一个问题,我使用的是岛津IT-TOF,请问一级会发生源内裂解吗?
这个成分的一级都是447丰度100%,593丰度稍小一点(94%),然后二级对应的是285,即确定是山奈酚的母核了。这种情况是593先在一级裂解成了447,二级再裂解成285?还是593其实就直接裂解成了285?
另外,也是这个峰里,一级都是447丰度(100%),593(88%),二级对应的285(52%),255(100%),这个成分的解释的话:447在二级裂解成了285和255?即山奈酚-葡萄糖苷?
另一个峰:一级593(100%),二级打的母离子就是593,但三级打的二级碎片是447,可是447 的丰度很小,可是在二级里却出现了285,且丰度100%,那么这个峰可以说是:一级593裂解成二级的477,再在二级里裂成285?还是因447丰度小,直接是593裂成285?
希望这位虫友对这三个问题可以一一解释下,感激不尽,真的很困扰很久了!谢谢~
5楼2015-10-28 17:49:39
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