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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】 有关DSC的问题
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kl5top

至尊木虫 (职业作家)

[交流] 【求助】 有关DSC的问题

用同样配方制作的水性聚氨酯薄膜，测试了两次DSC。
第一次先降到-100度然后升温至170度消除热历史，接着再重复一次
第二次是降温到0度，然后仅升温至100度消除热历史，接着降至-100度再升温到170度。

可以观察到，采用第二种方式测试的话，会在150度左右出现一个较宽的峰，而采用的一种方式却不会出现。其他部分的曲线基本相同。

那么这个峰的出现是什么原因呢？
两种方式究竟哪一个可取？消除热历史似乎不需要与正式测定的温度范围完全相同吧？

[ Last edited by wellok101 on 2008-9-9 at 11:36 ]
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1楼 2008-09-09 10:13:14
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kl5top

至尊木虫 (职业作家)
嗯？没人可以帮助我一下吗？
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2楼2008-09-09 18:12:00
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daidany

银虫 (正式写手)
消除热历史，稍高于Tm或者Tg即可
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3楼2008-09-09 18:41:13
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kl5top

至尊木虫 (职业作家)
那么，150度左右出现的峰，应该如何解释呢？
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4楼2008-09-10 08:06:13
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suxiaohuan3

银虫 (小有名气)
消除热历史不是稍高就可以了哦
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5楼2008-09-10 08:22:00
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kingwin625

木虫 (正式写手)
★
wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励交流
出现这种情况很正常，
一般对于半晶高分子来说，必须在熔点之上一定时间才能消除热历史的。
但是要记住！！
所谓热历史的意义，就是分子所受热后保存下的形态。熔融，分子完全自由活动就消除了这些历史。但是降温的方式就是新的历史了。
另外，即使熔点之上也未必能完全消除热历史。
dsc测试还与其它因素有关，力学历史一样也有作用。温度高到有组分分解也会影响的。
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6楼2008-09-10 08:23:35
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saintarone

新虫 (小有名气)
我有疑问，第一次是170度，第二次是到100度，出现150度的峰没有什么啊，处理条件都不一样。假设有一个样品，溶剂沸点是150度，没有除干净，是不是也有这种可能！
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7楼2008-09-10 09:07:15
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kl5top

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by kingwin625 at 2008-9-10 08:23:
出现这种情况很正常，
一般对于半晶高分子来说，必须在熔点之上一定时间才能消除热历史的。
但是要记住！！
所谓热历史的意义，就是分子所受热后保存下的形态。熔融，分子完全自由活动就消除了这些历史。但是降 ...

多谢诸位的解答。
现在就是不知道150度出现的那个峰究竟是不是熔点，如果是的话，以后消除热历史当然就必须达到150度以上了。
降温的方式都是相同的，另外因为升温过程没有出现洁净的放热峰，所以可判断结晶的形成实在冷却阶段。
小范围拉伸引起的取向结晶，通过升温无法消除热历史吗？
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8楼2008-09-10 09:42:58
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cjbaiwcwt

银虫 (小有名气)
是不是有什么基团吸热固化了？
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9楼2008-09-10 09:50:27
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kl5top

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by saintarone at 2008-9-10 09:07:
我有疑问，第一次是170度，第二次是到100度，出现150度的峰没有什么啊，处理条件都不一样。假设有一个样品，溶剂沸点是150度，没有除干净，是不是也有这种可能！

确实，处理条件不同，多了峰是很正常的，但我现在想不出来一个合理的解释，也不清楚今后究竟怎样处理才正确。
制膜的过程溶剂应该蒸发干净了，而且即使残留，它的沸点也是在203度，因此可以排除这个原因了。
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10楼2008-09-10 09:54:58
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