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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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kl5top

实习版主

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[交流] 【求助】 有关DSC的问题

用同样配方制作的水性聚氨酯薄膜,测试了两次DSC。
第一次先降到-100度然后升温至170度消除热历史,接着再重复一次
第二次是降温到0度,然后仅升温至100度消除热历史,接着降至-100度再升温到170度。

可以观察到,采用第二种方式测试的话,会在150度左右出现一个较宽的峰,而采用的一种方式却不会出现。其他部分的曲线基本相同。

那么这个峰的出现是什么原因呢?
两种方式究竟哪一个可取?消除热历史似乎不需要与正式测定的温度范围完全相同吧?

[ Last edited by wellok101 on 2008-9-9 at 11:36 ]
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kl5top

版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

嗯?没人可以帮助我一下吗?
2楼2008-09-09 18:12:00
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daidany

超级版主

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消除热历史,稍高于Tm或者Tg即可
3楼2008-09-09 18:41:13
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kl5top

主管区长

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那么,150度左右出现的峰,应该如何解释呢?
4楼2008-09-10 08:06:13
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suxiaohuan3

超级版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

消除热历史不是稍高就可以了哦
5楼2008-09-10 08:22:00
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kingwin625

兑换贵宾

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wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励交流
出现这种情况很正常,
一般对于半晶高分子来说,必须在熔点之上一定时间才能消除热历史的。
但是要记住!!
所谓热历史的意义,就是分子所受热后保存下的形态。熔融,分子完全自由活动就消除了这些历史。但是降温的方式就是新的历史了。
另外,即使熔点之上也未必能完全消除热历史。
dsc测试还与其它因素有关,力学历史一样也有作用。温度高到有组分分解也会影响的。
6楼2008-09-10 08:23:35
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saintarone

专家顾问

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

我有疑问,第一次是170度,第二次是到100度,出现150度的峰没有什么啊,处理条件都不一样。假设有一个样品,溶剂沸点是150度,没有除干净,是不是也有这种可能!
7楼2008-09-10 09:07:15
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kl5top

兑换贵宾

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

引用回帖:
Originally posted by kingwin625 at 2008-9-10 08:23:
出现这种情况很正常,
一般对于半晶高分子来说,必须在熔点之上一定时间才能消除热历史的。
但是要记住!!
所谓热历史的意义,就是分子所受热后保存下的形态。熔融,分子完全自由活动就消除了这些历史。但是降 ...

多谢诸位的解答。
现在就是不知道150度出现的那个峰究竟是不是熔点,如果是的话,以后消除热历史当然就必须达到150度以上了。
降温的方式都是相同的,另外因为升温过程没有出现洁净的放热峰,所以可判断结晶的形成实在冷却阶段。
小范围拉伸引起的取向结晶,通过升温无法消除热历史吗?
8楼2008-09-10 09:42:58
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cjbaiwcwt

实习版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

是不是有什么基团吸热固化了?
9楼2008-09-10 09:50:27
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kl5top

超级版主

优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!优秀!!有木有!!!

引用回帖:
Originally posted by saintarone at 2008-9-10 09:07:
我有疑问,第一次是170度,第二次是到100度,出现150度的峰没有什么啊,处理条件都不一样。假设有一个样品,溶剂沸点是150度,没有除干净,是不是也有这种可能!

确实,处理条件不同,多了峰是很正常的,但我现在想不出来一个合理的解释,也不清楚今后究竟怎样处理才正确。
制膜的过程溶剂应该蒸发干净了,而且即使残留,它的沸点也是在203度,因此可以排除这个原因了。
10楼2008-09-10 09:54:58
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