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cycheng木虫 (小有名气)
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如何使用乌氏粘度计测量聚乙烯的粘均分子量 已有1人参与
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大家好，请问如何用乌氏粘度计测量聚乙烯的粘均分子量？谢谢！详细 |
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3楼2015-10-26 20:29:39
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【答案】应助回帖
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cycheng: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2015-10-28 17:22:41
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实验步骤 1. 调节恒温槽温度至25±0.05℃。 2. 配制聚合物溶液 准确称取100-500mg试样放入100ml清洁干燥的容量瓶中，倒入约80ml甲苯，使之溶解，待试样完全溶解之后，放入已调节好的恒温槽中，溶量瓶也放入恒温槽中。再加溶剂至刻度，取出摇匀，用3号玻璃砂芯漏斗过滤到另一100ml容量瓶中，放入恒温槽恒温待用，容量瓶及玻璃砂芯漏斗，用后立即洗涤。玻璃砂芯漏斗要用含30%硝酸钠的硫酸溶液洗涤，再用蒸馏水抽滤，烘干待用。 3. 洗涤粘度计 粘度计和待测液体的清洁是决定实验成功的关键之一。若是新的粘度计应先用洗液洗，再用自来水洗三次，蒸馏水洗三次，烘干待用。对已用过的温度计，则先用甲苯（溶剂）灌入粘度计中浸洗除去留在粘度计中的高分子，尤其是毛细管部分要反复用溶剂清洗，洗毕，倾去甲苯液（倒入回收瓶中），再用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后烘干。 4. 溶剂流出时间的测定 将清洁干燥的乌氏粘度计垂直放入恒温水槽内，使水面完全浸没小球。用移液管吸10ml甲苯，从A管注入E球中，于25℃恒温槽中恒温3分钟，然后进行测定。在C管套一乳胶管，用手捏住，使之不通气。在B管用吸球将E球的溶剂吸起，经毛细管及F球吸入G球，然后先松开吸球，再松开C管橡皮管，让C管通大气，随即，被吸起的溶剂开始流回E球，此时操作者要集中精神，用眼睛水平地注视正在下降的液面，并用秒表准确地测出液面流经a线与b线之间所需的时间，并记录。重复上述操作三次，每次测定相差不大于0.2秒。取三次的平均值为t0，即为溶剂甲苯的流出时间。 |
2楼2015-10-26 20:28:28
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cycheng: 金币+6, ★★★很有帮助 2015-10-28 17:23:13
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溶液流出时间的测定 （1）测定t0后，将粘度计中的甲苯倒入回收瓶，并将粘度计烘干，用干净的移液管吸取已恒温好的被测溶液10ml，移入粘度计（注意尽量不要将溶液沾在管壁上），恒温2分钟，按前面的步骤，测定溶液（浓度c1）的流出时间t1。 （2）用移液管加入5ml预先恒温好的甲苯，对上述溶液进行稀释，稀释后的溶液浓度（c2）即为起始浓度c1的2/3。然后用同样的方法测定浓度为c2的溶液的流出时间t2。与此相同，依次加入甲苯5ml、10ml、10ml，使溶液浓度成为起始浓度的1/2、1/2、1/4，分别测定其流出时间并记录之（注意每次加入纯试剂后，一定要混合均匀，且要等到恒温后再测定） |
4楼2015-10-26 20:30:04
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