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cycheng

木虫 (小有名气)

[求助] 如何使用乌氏粘度计测量聚乙烯的粘均分子量 已有1人参与

大家好,请问如何用乌氏粘度计测量聚乙烯的粘均分子量?谢谢!详细
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南京的李工

禁言 (文坛精英)

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感谢参与,应助指数 +1
cycheng: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2015-10-28 17:22:41
实验步骤 
1. 调节恒温槽温度至25±0.05℃。 2. 配制聚合物溶液 
准确称取100-500mg试样放入100ml清洁干燥的容量瓶中,倒入约80ml甲苯,使之溶解,待试样完全溶解之后,放入已调节好的恒温槽中,溶量瓶也放入恒温槽中。再加溶剂至刻度,取出摇匀,用3号玻璃砂芯漏斗过滤到另一100ml容量瓶中,放入恒温槽恒温待用,容量瓶及玻璃砂芯漏斗,用后立即洗涤。玻璃砂芯漏斗要用含30%硝酸钠的硫酸溶液洗涤,再用蒸馏水抽滤,烘干待用。 3. 洗涤粘度计 
粘度计和待测液体的清洁是决定实验成功的关键之一。若是新的粘度计应先用洗液洗,再用自来水洗三次,蒸馏水洗三次,烘干待用。对已用过的温度计,则先用甲苯(溶剂)灌入粘度计中浸洗除去留在粘度计中的高分子,尤其是毛细管部分要反复用溶剂清洗,洗毕,倾去甲苯液(倒入回收瓶中),再用洗液、自来水、蒸馏水洗涤,最后烘干。 4. 溶剂流出时间的测定 
将清洁干燥的乌氏粘度计垂直放入恒温水槽内,使水面完全浸没小球。用移液管吸10ml甲苯,从A管注入E球中,于25℃恒温槽中恒温3分钟,然后进行测定。在C管套一乳胶管,用手捏住,使之不通气。在B管用吸球将E球的溶剂吸起,经毛细管及F球吸入G球,然后先松开吸球,再松开C管橡皮管,让C管通大气,随即,被吸起的溶剂开始流回E球,此时操作者要集中精神,用眼睛水平地注视正在下降的液面,并用秒表准确地测出液面流经a线与b线之间所需的时间,并记录。重复上述操作三次,每次测定相差不大于0.2秒。取三次的平均值为t0,即为溶剂甲苯的流出时间。 
2楼2015-10-26 20:28:28
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南京的李工

禁言 (文坛精英)

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★ ★ ★ ★
cycheng: 金币+4, 有帮助 2015-10-28 17:23:26
乌氏粘度计测试聚乙烯、聚丙烯不容易。 因为高温下样品溶液装到毛细管上这个过程中无法保持高温,国标规定的测试温度是135摄氏度,这个温度下很难拿着保温的样品倒入毛细管内,而温度下降后,样品的溶解性就下降了,也就是说:有些样品会析出,往往呈悬浮状,如果分子量很大,则一般呈凝胶状。而且很易粘在容器壁上而弄不下来,从而造成浓度不准确、粘度数据不准确。国内测试基本上是凑合做,有些工厂干脆就不测了
3楼2015-10-26 20:29:39
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南京的李工

禁言 (文坛精英)

【答案】应助回帖

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cycheng: 金币+6, ★★★很有帮助 2015-10-28 17:23:13
溶液流出时间的测定 
(1)测定t0后,将粘度计中的甲苯倒入回收瓶,并将粘度计烘干,用干净的移液管吸取已恒温好的被测溶液10ml,移入粘度计(注意尽量不要将溶液沾在管壁上),恒温2分钟,按前面的步骤,测定溶液(浓度c1)的流出时间t1。 (2)用移液管加入5ml预先恒温好的甲苯,对上述溶液进行稀释,稀释后的溶液浓度(c2)即为起始浓度c1的2/3。然后用同样的方法测定浓度为c2的溶液的流出时间t2。与此相同,依次加入甲苯5ml、10ml、10ml,使溶液浓度成为起始浓度的1/2、1/2、1/4,分别测定其流出时间并记录之(注意每次加入纯试剂后,一定要混合均匀,且要等到恒温后再测定)
4楼2015-10-26 20:30:04
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