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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 表面活性剂 » 叔胺在反应过程中氧化致使产物变黄问题
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557788-123

金虫 (小有名气)

[求助] 叔胺在反应过程中氧化致使产物变黄问题 已有1人参与

采用十二烷基二甲基叔胺制备阳离子季铵盐表面活性剂，但是反应产物呈现淡黄色，做不到无色透明，请教各位大神有什么解决方法。
（实验用四口烧瓶反应，采用机械密封搅拌，反应前通氮气除空气，反应过程中有通氮气保护。）
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新的一天开始了
1楼 2015-10-26 10:17:08
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ta0049

至尊木虫 (职业作家)
忘了名字了，淘宝上卖玻璃仪器的有卖新式机械搅拌密封，效果比老的好很多。另外你用的叔胺水分多少？也会有影响。小装置很难做的，大装置做出来会好很多。

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557788-123
2楼2015-10-26 10:28:44
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557788-123

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by ta0049 at 2015-10-26 10:28:44
忘了名字了，淘宝上卖玻璃仪器的有卖新式机械搅拌密封，效果比老的好很多。另外你用的叔胺水分多少？也会有影响。小装置很难做的，大装置做出来会好很多。

我也是用的定制的机械密封搅拌，我的叔胺含水量小于0.3%，但是季铵盐合成体系里有大量的水，不知道会不会有影响的，另外请教下，大装置的话，要做到无色透明有什么特别需要注意的事项吗？
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新的一天开始了
3楼2015-10-26 13:26:53
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CruiserD

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
557788-123: 金币+5, ★★★很有帮助, 我的是氯化卞进行季铵化的 2015-10-26 17:01:12
zhoupeng87: 金币+2, 欢迎交流 2015-10-27 17:30:19
碘甲烷季铵化反应么？
碘甲烷这货见光见空气都易分解放出碘，使产物变黄。偶一般是氮气下避光加热反应~反应产物混合物蒸出过量碘甲烷和溶剂后用乙醇或乙醇/石油醚重结晶，得到白色晶体~~

季铵盐合成需要大量水？一般是做甜菜碱类似的反应（叔胺+氯乙酸钠）才会用到大量水~~LZ具体的体系是啥？
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卢瑟·西门罗夫同志
4楼2015-10-26 16:00:28
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557788-123

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by CruiserD at 2015-10-26 16:00:28
碘甲烷季铵化反应么？
碘甲烷这货见光见空气都易分解放出碘，使产物变黄。偶一般是氮气下避光加热反应~反应产物混合物蒸出过量碘甲烷和溶剂后用乙醇或乙醇/石油醚重结晶，得到白色晶体~~

季铵盐合成需要大量水？ ...

我的是氯化卞进行季铵化，制备成50%季铵盐水溶液
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新的一天开始了
5楼2015-10-26 17:02:27
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CruiserD

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 557788-123 at 2015-10-26 17:02:27
我的是氯化卞进行季铵化，制备成50%季铵盐水溶液...

哦，先在有机溶剂里反应，产生的季铵盐结晶，收集产物后干燥后再配溶液可行否？
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557788-123
卢瑟·西门罗夫同志
6楼2015-10-27 15:11:21
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557788-123

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by CruiserD at 2015-10-27 15:11:21
哦，先在有机溶剂里反应，产生的季铵盐结晶，收集产物后干燥后再配溶液可行否？...

这个工艺下来就比较麻烦了，而且成本也会上升的。
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新的一天开始了
7楼2015-10-28 08:13:10
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