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557788-123

金虫 (小有名气)

[求助] 叔胺在反应过程中氧化致使产物变黄问题 已有1人参与

采用十二烷基二甲基叔胺制备阳离子季铵盐表面活性剂,但是反应产物呈现淡黄色,做不到无色透明,请教各位大神有什么解决方法。
(实验用四口烧瓶反应,采用机械密封搅拌,反应前通氮气除空气,反应过程中有通氮气保护。)
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ta0049

至尊木虫 (职业作家)

忘了名字了,淘宝上卖玻璃仪器的有卖新式机械搅拌密封,效果比老的好很多。另外你用的叔胺水分多少?也会有影响。小装置很难做的,大装置做出来会好很多。

发自小木虫Android客户端

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2015-10-26 10:28:44
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557788-123

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by ta0049 at 2015-10-26 10:28:44
忘了名字了,淘宝上卖玻璃仪器的有卖新式机械搅拌密封,效果比老的好很多。另外你用的叔胺水分多少?也会有影响。小装置很难做的,大装置做出来会好很多。

我也是用的定制的机械密封搅拌,我的叔胺含水量小于0.3%,但是季铵盐合成体系里有大量的水,不知道会不会有影响的,另外请教下,大装置的话,要做到无色透明有什么特别需要注意的事项吗?
新的一天开始了
3楼2015-10-26 13:26:53
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CruiserD

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
557788-123: 金币+5, ★★★很有帮助, 我的是氯化卞进行季铵化的 2015-10-26 17:01:12
zhoupeng87: 金币+2, 欢迎交流 2015-10-27 17:30:19
碘甲烷季铵化反应么?
碘甲烷这货见光见空气都易分解放出碘,使产物变黄。偶一般是氮气下避光加热反应~反应产物混合物蒸出过量碘甲烷和溶剂后用乙醇或乙醇/石油醚重结晶,得到白色晶体~~

季铵盐合成需要大量水?一般是做甜菜碱类似的反应(叔胺+氯乙酸钠)才会用到大量水~~LZ具体的体系是啥?
卢瑟·西门罗夫同志
4楼2015-10-26 16:00:28
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557788-123

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by CruiserD at 2015-10-26 16:00:28
碘甲烷季铵化反应么?
碘甲烷这货见光见空气都易分解放出碘,使产物变黄。偶一般是氮气下避光加热反应~反应产物混合物蒸出过量碘甲烷和溶剂后用乙醇或乙醇/石油醚重结晶,得到白色晶体~~

季铵盐合成需要大量水? ...

我的是氯化卞进行季铵化,制备成50%季铵盐水溶液
新的一天开始了
5楼2015-10-26 17:02:27
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CruiserD

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 557788-123 at 2015-10-26 17:02:27
我的是氯化卞进行季铵化,制备成50%季铵盐水溶液...

哦,先在有机溶剂里反应,产生的季铵盐结晶,收集产物后干燥后再配溶液可行否?

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卢瑟·西门罗夫同志
6楼2015-10-27 15:11:21
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557788-123

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by CruiserD at 2015-10-27 15:11:21
哦,先在有机溶剂里反应,产生的季铵盐结晶,收集产物后干燥后再配溶液可行否?...

这个工艺下来就比较麻烦了,而且成本也会上升的。
新的一天开始了
7楼2015-10-28 08:13:10
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