| 查看: 626 | 回复: 5 | |||
| 当前主题已经存档。 | |||
shchzh_0558铜虫 (小有名气)
|
[交流]
化合物纯度判定
|
||
|
化合物纯度的鉴定方法,从快速,便宜,简便的要求出发,主要来之于以下几点: 一 通过TLC的纯度的鉴定, 我将自己的心得分述如下 1 展开溶剂的选择,不只是至少需要3种不同极性展开系统展开,我的经验是首先要选择三种分子间作用力不同的溶剂系统,如氯仿\甲醇,环己烷\乙酸乙酯,正丁醇\醋酸\水,分别展开来确定组分是否为单一斑点.这样做的好处是很明显的,通过组份间的各种差别将组分分开,有可能几个相似组份在一种溶剂系统中是单一斑点,因为该溶剂系统与这几个组分的分子间力作用无显著的差别,不足以在TLC区分.而换了分子间作用力不同的另一溶剂系统,就有可能分开.这是用3种不同极性展开系统展开所不能达到的. 2 对于一种溶剂系统正如wxw0825所言,至少需要3种不同极性展开系统展开，一种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.5，另两种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.8，0.2。其作用是检查有没有极性比目标组分更大或更小的杂质。 3 显色方法，光展开是不够的，还要用各种显色方法。一般一定要使用通用型显色剂，如10％硫酸，碘，因为每种显色剂（不论是通用型显色剂，还是专属显色剂在工作中都遇到他们都有一化合物不显色的时候），再根据组分可能含有混杂组份的情况，选用专属显色剂。只有在多个显色剂下均为单一斑点，这时才能下结论样品为薄层纯， 二 通过熔程，判断纯度。原理很简单，纯化合物，熔程很短，1，2度。混合物熔点下降，熔程变长。 三，基于HPLC的纯度鉴定，对于HPLC因为常用的系统较少，加之其分离效果好，我们一般不要求选择三种分子间作用力不同的溶剂系统，只要求选这三种不同极性的溶剂系统，使目标峰在不同的保留时间出峰。 四，基于软电离质谱的纯度鉴定。如ESI-MS，APCI-MS。大极性化合物选用ESI-MS，极性很小的化合物选用APCI-MS，这些软电离质谱的特点是只给出化合物的准分子离子峰，通过正负离子的相互沟通来确定分子量。如果样品不纯，就会检出多对准分子离子峰，不但确定了纯度，还能明确混杂物的分子量。 五，基于核磁共振的纯度鉴定，从氢谱中如果发现有很多积分不到一的小峰，就有可能是样品是样品中的杂质。利用门控去偶的技术通过对碳谱的定量也能实现纯度鉴定。 好了，不能再多写了。这里只是对常见的纯度鉴定方法做了一个小结，从快速,便宜,简便的要求出发，以第一点最合要求，往后次之，所以对第一点详加讲述。当然每种方法多有各自的局限性，如基于氢谱的纯度鉴定，如果发现有很多积分不到一的小峰，还有可能使样品中的活泼质子，基于软电离质谱的纯度鉴定，如果混杂物的分子量与目标物一样就无法检出。等等还有很多。这需要大家在工做中积累，思考。要讲的话，我看好几篇都讲不完。 最后说一下对化合物纯度的要求，世界上不存在100％纯的化合物。你希望要多高的纯度应该与你的目的有关，例如，如想测核磁共振鉴定结构，一般要求95％的纯度，如果想测EI-MS，纯度越高越好。99％以上。 还有，以上的方法都不能区分对应异构体。 [ Last edited by huyuchem on 2006-7-31 at 23:05 ] |
回复此楼» 猜你喜欢
什么脱膜剂可以完全清洗干净啊？
已经有2人回复
-
暨南大学化学与材料学院赵宇亮院士正在招博士和博后，方向为生物材料和纳米医学
已经有1人回复
-
有机高分子材料论文润色/翻译怎么收费?
已经有146人回复
-
可生物降解聚酯正在重塑现代医疗器械
已经有0人回复
-
26届博士申请
已经有2人回复
-
PLLA 微球在生物医学领域的研究与应用
已经有1人回复
-
PLLA 微球的材料特性与制备工艺解析
已经有0人回复
-
医用聚己内酯（PCL）全解析：从两段式降解到组织工程应用
已经有0人回复
-
反相硅胶如何再生？
已经有1人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
1
 |
2楼2005-06-07 20:10:22
1
|
|
3楼2005-06-09 13:37:41
4楼2005-06-09 20:23:00
0.5
  |
5楼2005-12-30 16:13:37
lllvfeng
铜虫 (著名写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 38.1
- 帖子: 1029
- 在线: 26.8小时
- 虫号: 64281
- 注册: 2005-04-12
- 性别: GG
- 专业: 肿瘤化学药物治疗
6楼2006-07-31 22:03:09
10