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shchzh_0558

铜虫 (小有名气)

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[交流] 化合物纯度判定

化合物纯度的鉴定方法,从快速,便宜,简便的要求出发,主要来之于以下几点:
一通过TLC的纯度的鉴定, 我将自己的心得分述如下
1 展开溶剂的选择,不只是至少需要3种不同极性展开系统展开,我的经验是首先要选择三种分子间作用力不同的溶剂系统,如氯仿\甲醇,环己烷\乙酸乙酯,正丁醇\醋酸\水,分别展开来确定组分是否为单一斑点.这样做的好处是很明显的,通过组份间的各种差别将组分分开,有可能几个相似组份在一种溶剂系统中是单一斑点,因为该溶剂系统与这几个组分的分子间力作用无显著的差别,不足以在TLC区分.而换了分子间作用力不同的另一溶剂系统,就有可能分开.这是用3种不同极性展开系统展开所不能达到的.
2 对于一种溶剂系统正如wxw0825所言,至少需要3种不同极性展开系统展开，一种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.5，另两种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.8，0.2。其作用是检查有没有极性比目标组分更大或更小的杂质。
3 显色方法，光展开是不够的，还要用各种显色方法。一般一定要使用通用型显色剂，如10％硫酸，碘，因为每种显色剂（不论是通用型显色剂，还是专属显色剂在工作中都遇到他们都有一化合物不显色的时候），再根据组分可能含有混杂组份的情况，选用专属显色剂。只有在多个显色剂下均为单一斑点，这时才能下结论样品为薄层纯，
二通过熔程，判断纯度。原理很简单，纯化合物，熔程很短，1，2度。混合物熔点下降，熔程变长。
三，基于HPLC的纯度鉴定，对于HPLC因为常用的系统较少，加之其分离效果好，我们一般不要求选择三种分子间作用力不同的溶剂系统，只要求选这三种不同极性的溶剂系统，使目标峰在不同的保留时间出峰。
四，基于软电离质谱的纯度鉴定。如ESI-MS，APCI-MS。大极性化合物选用ESI-MS，极性很小的化合物选用APCI-MS，这些软电离质谱的特点是只给出化合物的准分子离子峰，通过正负离子的相互沟通来确定分子量。如果样品不纯，就会检出多对准分子离子峰，不但确定了纯度，还能明确混杂物的分子量。
五，基于核磁共振的纯度鉴定，从氢谱中如果发现有很多积分不到一的小峰，就有可能是样品是样品中的杂质。利用门控去偶的技术通过对碳谱的定量也能实现纯度鉴定。
好了，不能再多写了。这里只是对常见的纯度鉴定方法做了一个小结，从快速,便宜,简便的要求出发，以第一点最合要求，往后次之，所以对第一点详加讲述。当然每种方法多有各自的局限性，如基于氢谱的纯度鉴定，如果发现有很多积分不到一的小峰，还有可能使样品中的活泼质子，基于软电离质谱的纯度鉴定，如果混杂物的分子量与目标物一样就无法检出。等等还有很多。这需要大家在工做中积累，思考。要讲的话，我看好几篇都讲不完。
最后说一下对化合物纯度的要求，世界上不存在100％纯的化合物。你希望要多高的纯度应该与你的目的有关，例如，如想测核磁共振鉴定结构，一般要求95％的纯度，如果想测EI-MS，纯度越高越好。99％以上。
还有，以上的方法都不能区分对应异构体。

[ Last edited by huyuchem on 2006-7-31 at 23:05 ]

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1楼2005-06-07 20:05:44

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niejq

1

2楼2005-06-07 20:10:22

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