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求矿石中氧化铝、氧化钙、二氧化硅及硫含量的分析方法
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SiO2:高氯酸脱水重量法 本标准适用于白灰石，白云石中二氧化硅量的测定。测定范围：1.80~10.00%。 1方法提要 试样用盐酸分解，残渣用碳酸钠熔融后，以原溶液浸出，加高氯酸蒸发，冒烟，使硅酸脱水，过滤，灼烧城中。加氢氟酸除硅，由氢氟酸处理前后的重量差，计算二氧化硅的量。 2试剂 无水碳酸钠，盐酸（1+1），盐酸（5+95），高氯酸（比重1.67），硫酸（比重1.84）。氢氟酸（比重1.15）。 3分析步骤 （1）称取1.0000克已于105~110℃干燥并冷至室温的试样，置于300毫升烧杯中。随同试样做空白。 （2）加少量水润湿试样，加以表面皿，缓慢加入60毫升盐酸（1+1）。待剧烈反应停止后，加热至微沸。用少量水冲刺表面皿，以中性定量滤纸过滤。用水洗涤烧杯及残渣3`4次，将绿叶和洗液转入原烧杯中保存。 （3）将残渣和滤液移入铂坩埚中，仔细干燥，灰化。移入高温炉内于950~1000℃灼烧20分钟，取出冷却。 （4）加入1克无水碳酸钠，混匀，覆盖1克无水碳酸钠，盖以坩埚盖，置于950~1000℃熔融20分钟，取出冷却。 （5）将坩埚放入原烧杯中低温加热浸取，用水洗出坩埚及盖。加20毫升高氯酸。 （6）盖上表面皿（留一缝隙）。置于加热板上加热至冒高氯酸浓厚白烟15分钟，取下，冷却。 （7）加50毫升盐酸（1+1），50毫升热水，用少量水冲洗表面皿，搅拌使盐类溶解。用中速定量滤纸过滤，用带橡皮头的玻璃棒和小片滤纸擦净烧杯壁上的沉淀，合并到滤纸上。用热盐酸（5+95）洗涤沉淀5次。再用热水洗涤10次以上。 注：必须洗净高氯酸，一番干燥，灰化时崩溅。 （8）于滤液及洗液中加入10毫升高氯酸，一下按分析步骤6～7重复操作。 （9）将两次所得沉淀置于院铂坩埚中，仔细干燥，灰化后，置于1000℃的高温炉内灼烧30分钟，取出，置于干燥器中冷至室温，称重。 （10）用少量水润湿沉淀，加3滴硫酸，5毫升氢氟酸，加热蒸发至冒白烟后，再将坩埚置于1000℃高温炉中灼烧20分钟，取出，置于干燥器中冷至室温，称重。 4分析结果的计算 二氧化硅的含量： SiO2%=(m1-m2)-(m3-m4)/m*100 式中；M1——氢氟酸处理前沉淀与铂坩埚的质量，克； m2——氢氟酸处理后沉淀与铂坩埚的质量，克； m3——氢氟酸处理前空白与铂坩埚的质量，克； m4——氢氟酸处理后空白与铂坩埚的质量，克； m——称样量，克。 5允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差 含二氧化硅量 允许差 >1.80～6.00 0.20 >6.00～10.00 0.30 |
6楼2008-10-20 22:40:27
sxyzt
铁杆木虫 (职业作家)
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2楼2008-09-08 15:50:05
3楼2008-09-09 07:49:28
4楼2008-09-09 08:52:19
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