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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 其他分析 » 求矿石中氧化铝、氧化钙、二氧化硅及硫含量的分析方法
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pengfeijin

银虫 (小有名气)

[交流] 求矿石中氧化铝、氧化钙、二氧化硅及硫含量的分析方法

求矿石中氧化铝、氧化钙、二氧化硅及硫含量的分析方法，谢谢！
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1楼 2008-09-08 15:46:40
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sxyzt

铁杆木虫 (职业作家)
就是不知道你们那有没这仪器，我也着急想做XRF
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2楼2008-09-08 15:50:05
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lzwstudent

可以用化学方法分析
氧化铝可以用氟化钾取代、氧化钙可以用EDTA容量法、二氧化硅可以碱熔动物胶重量法、硫用燃烧碘量法
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3楼2008-09-09 07:49:28
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ddy2005

金虫 (初入文坛)
可以用GB/T 6730.63-2006铁矿石 铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。硫用碳硫仪
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4楼2008-09-09 08:52:19
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pengfeijin

银虫 (小有名气)
dnp(金币+0,VIP+0):请按照您所承诺的金币对回答问题的虫子给与奖励，否则版主将有权转移金币，谢谢合作~~
谢谢各位的指导
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5楼2008-09-09 17:28:38
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linjian1103

铁杆木虫 (正式写手)
SiO2:高氯酸脱水重量法
本标准适用于白灰石，白云石中二氧化硅量的测定。测定范围：1.80~10.00%。
1方法提要
试样用盐酸分解，残渣用碳酸钠熔融后，以原溶液浸出，加高氯酸蒸发，冒烟，使硅酸脱水，过滤，灼烧城中。加氢氟酸除硅，由氢氟酸处理前后的重量差，计算二氧化硅的量。
2试剂
无水碳酸钠，盐酸（1+1），盐酸（5+95），高氯酸（比重1.67），硫酸（比重1.84）。氢氟酸（比重1.15）。
3分析步骤
（1）称取1.0000克已于105~110℃干燥并冷至室温的试样，置于300毫升烧杯中。随同试样做空白。
（2）加少量水润湿试样，加以表面皿，缓慢加入60毫升盐酸（1+1）。待剧烈反应停止后，加热至微沸。用少量水冲刺表面皿，以中性定量滤纸过滤。用水洗涤烧杯及残渣3`4次，将绿叶和洗液转入原烧杯中保存。
（3）将残渣和滤液移入铂坩埚中，仔细干燥，灰化。移入高温炉内于950~1000℃灼烧20分钟，取出冷却。
（4）加入1克无水碳酸钠，混匀，覆盖1克无水碳酸钠，盖以坩埚盖，置于950~1000℃熔融20分钟，取出冷却。
（5）将坩埚放入原烧杯中低温加热浸取，用水洗出坩埚及盖。加20毫升高氯酸。
（6）盖上表面皿（留一缝隙）。置于加热板上加热至冒高氯酸浓厚白烟15分钟，取下，冷却。
（7）加50毫升盐酸（1+1），50毫升热水，用少量水冲洗表面皿，搅拌使盐类溶解。用中速定量滤纸过滤，用带橡皮头的玻璃棒和小片滤纸擦净烧杯壁上的沉淀，合并到滤纸上。用热盐酸（5+95）洗涤沉淀5次。再用热水洗涤10次以上。
注：必须洗净高氯酸，一番干燥，灰化时崩溅。
（8）于滤液及洗液中加入10毫升高氯酸，一下按分析步骤6～7重复操作。
（9）将两次所得沉淀置于院铂坩埚中，仔细干燥，灰化后，置于1000℃的高温炉内灼烧30分钟，取出，置于干燥器中冷至室温，称重。
（10）用少量水润湿沉淀，加3滴硫酸，5毫升氢氟酸，加热蒸发至冒白烟后，再将坩埚置于1000℃高温炉中灼烧20分钟，取出，置于干燥器中冷至室温，称重。
4分析结果的计算
二氧化硅的含量：
SiO2%=(m1-m2)-(m3-m4)/m*100
式中；M1——氢氟酸处理前沉淀与铂坩埚的质量，克；
m2——氢氟酸处理后沉淀与铂坩埚的质量，克；
m3——氢氟酸处理前空白与铂坩埚的质量，克；
m4——氢氟酸处理后空白与铂坩埚的质量，克；
m——称样量，克。
5允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差
含二氧化硅量        允许差
>1.80～6.00        0.20
>6.00～10.00        0.30
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6楼2008-10-20 22:40:27
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