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求助(S)-4-氨基-2-羟基丁酸分析方法 已有6人参与
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本来是用滴定法检测的，结果测出来95.3%，应该在98%以上的，熔点194.1-194.5C, 比理论值低了十几度 看产品的性质外观等，都很正常，应该是检测方面出了问题。 想再用气相色谱做检测，请问大家有没有什么办法？ 另外，大家一般都是怎样寻找检测方法的呢？  |
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9楼2015-10-26 16:57:52
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xl_pro: 金币+2, 感谢您的应助，辛苦了。 2015-10-26 20:05:21
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药品名称 丝氨酸 标准来源 中国药典2010年版二部 详细信息 丝氨酸Si an SuanSerine 本品为L - 2 - 氨基- 3 - 羟基丙酸。按干燥品计算， 含C 3 H 7 N 0 3 不得少于9 8 . 5 % , 【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味甜。本品在水中易溶，在乙醇、丙酮或乙醚中几乎不溶。比旋度取本品， 精密称定， 加2 m o l / L 盐酸溶液溶解并定量稀释制成每l m l 中约含0 . l g 的溶液， 依法测定（ 附录W E)，比旋度为+ 14. 0 °至+ 15. 6°。 【鉴别】（1)取本品与丝氨酸对照品各适量，分别加水溶解并稀释制成每l m l 中约含0 . 4mg的溶液，作为供试品溶液与对照品溶液。照其他氨基酸项下的色谱条件试验，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。( 2 )本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集9 1 7图）一致。 【检査】酸度取本品0 . 30g,加水30ml溶解后，依法测定（附录W H ) , p H 值应为5 . 5 6 . 5l . O g 20ml可见分光光度法（附录IV A ) ， 在4 3 0 n m 的波长处测定透光率，不得低于98.0%。氣化物取本品0 . 25g，依法检査（附录1 A)，与标准氯化钠溶液5 . 0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02% )。硫酸盐取本品l . O g ，依法检査（附录W B)，与标准硫酸钾溶液2 . 0ml制成的对照液比较，不得更浓（0. 0 2 % ) 。铵盐取本品0 . 10g，依法检査（附录W K)，与标准氯化铵溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深（0. 0 2 % ) 。其他氨基酸取本品适量， 加水溶解并稀释制成每l m l中约含2 0 m g 的溶液， 作为供试品溶液； 精密量取l m l ，置200ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取丝氨酸对照品与甲硫氨酸对照品各适量，置同一量瓶中，加水溶解并稀释制成每l m l 中各约含0 . 4 m g 的溶液， 作为系统适用性试验溶液。照薄层色谱法（附录V B )试验，吸取上述三种溶液各5^x1 ，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-水-冰醋酸（3 = 1 ： 1)为展开剂，展开后，晾干，喷以茚三兩的丙酮溶液（1—50),在80°C加热至斑点出现，立即检视。对照溶液应显一个清晰的斑点，系统适用性试验溶液应显两个完全分离的斑点。供试品溶液如显杂质斑点，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深（0.5% )。干燥失重取本品， 在1 0 5 ° C 干燥3 小时， 减失重量不得过0 . 2 % ( 附录M L ) 。炽灼残渣不得过0 . 1%(附录W N ) 。铁盐取本品l . O g ，依法检查（附录fl G)，与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0. 0 0 1 % ) 。重金属取本品2 . Og，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3. 5)2ml，依法检査（附录W H第一法），含重金属不得过百万分之十。砷盐取本品2 . Og，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，依法检査（附录W J第一法），应符合规定（0. 0 0 0 1 % ) 。细菌内毒素取本品，依法检查（附录X I E ) ， 每l g 丝氨酸中含内毒素的量应小于1 2 E U (供注射用）。 【含量测定】取本品约O . l g ，精密称定，加无水甲酸lml溶解后，加冰醋酸25ml，照电位滴定法（附录W A)，用高氯酸滴定液（O . l m o l / L )滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每l m l 高氯酸滴定液（ 0 . l m o l / L ) 相当于1 0 . 51mg的C 3 H 7 N 0 3 。 【类别】氨基酸类药。 【贮藏】遮光，密封保存。 |
6楼2015-10-23 15:42:18
wenwang
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2楼2015-10-23 14:51:47
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xl_pro: 金币+2, 感谢您的应助，辛苦了。 2015-10-26 20:04:11
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气相很可能不行，熔点到了190多了，沸点更远大于200了 发自小木虫Android客户端 |
3楼2015-10-23 15:06:42
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