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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 有关氧化石墨的制备求助！！！
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苦逼牛逼

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 有关氧化石墨的制备求助！！！ 已有1人参与

方法：冰水浴中装配好250 mL的反应瓶，加入适量的浓硫酸，超声下加入1g 石墨粉和0.5 g硝酸钠的固体混合物，超声30分钟至均匀混合后取出，磁力搅拌，缓慢加入3g高锰酸钾，控制反应温度不超过10 ℃，在冰浴条件下搅拌2h后取出。40℃搅拌30分钟，放入油浴，加入100ml水温度上升至95摄氏度保持30分钟，加入200ml水温度冷却到40℃，加入20 mL H2O2。
下图是我两次制备的氧化石墨加入双氧水后的效果，图一：没有加200ml水直接加双氧水有变墨绿色且有气泡冒出，图二：反应完加水200ml再加双氧水没有气泡冒出也没有变色，两次都没有变成金黄色
问题：1.最关心的颜色问题：没有变成金黄色就是没有成功制出氧化石墨吗？我的实验流程有什么问题吗？
          2.文献里所说的反应温度是水浴油浴的温度还是反应溶液的温度呢？
请各位大神帮忙，感激不尽！

有关氧化石墨的制备求助！！！
氧化石墨制备01【10.20】.jpg


有关氧化石墨的制备求助！！！-1
氧化石墨制备02【10.22】.jpg
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@吓吓虫 @wuqian1016 @zhaofeijun @zjm麦子 @白鸿明

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界面吸附计算化学
1楼 2015-10-23 11:41:14
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苦逼牛逼

铁杆木虫 (著名写手)
自己先顶一个！！！
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界面吸附计算化学
2楼2015-10-23 11:43:46
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winters3117

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

看颜色，很明显应该是高温反应时间太长了 一般我们是第一次加水后，保持15分钟的加热，其实这个15分钟的时间内，基本上是不需要开加热的，因为水加进去会大量释放热量，这个热量足够维持整个反应体系温度在95℃的。
所以建议你的做法是，取消高温加热阶段，中温反应完后，加水，之后搅拌15分钟，二次加水，加H2O2。即可
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3楼2015-11-19 10:22:55
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