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苦逼牛逼

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 有关氧化石墨的制备求助!!! 已有1人参与

方法:冰水浴中装配好250 mL的反应瓶,加入适量的浓硫酸,超声下加入1g 石墨粉和0.5 g硝酸钠的固体混合物,超声30分钟至均匀混合后取出,磁力搅拌,缓慢加入3g高锰酸钾,控制反应温度不超过10 ℃,在冰浴条件下搅拌2h后取出。40℃搅拌30分钟,放入油浴,加入100ml水温度上升至95摄氏度保持30分钟,加入200ml水温度冷却到40℃,加入20 mL H2O2。
下图是我两次制备的氧化石墨加入双氧水后的效果,图一:没有加200ml水直接加双氧水有变墨绿色且有气泡冒出,图二:反应完加水200ml再加双氧水没有气泡冒出也没有变色,两次都没有变成金黄色
问题:1.最关心的颜色问题:没有变成金黄色就是没有成功制出氧化石墨吗?我的实验流程有什么问题吗?
          2.文献里所说的反应温度是水浴油浴的温度还是反应溶液的温度呢?
请各位大神帮忙,感激不尽!

有关氧化石墨的制备求助!!!
氧化石墨制备01【10.20】.jpg


有关氧化石墨的制备求助!!!-1
氧化石墨制备02【10.22】.jpg
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苦逼牛逼

铁杆木虫 (著名写手)

自己先顶一个!!!
界面吸附计算化学
2楼2015-10-23 11:43:46
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winters3117

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

看颜色,很明显应该是高温反应时间太长了 一般我们是第一次加水后,保持15分钟的加热,其实这个15分钟的时间内,基本上是不需要开加热的,因为水加进去会大量释放热量,这个热量足够维持整个反应体系温度在95℃的。
所以建议你的做法是,取消高温加热阶段,中温反应完后,加水,之后搅拌15分钟,二次加水,加H2O2。即可
3楼2015-11-19 10:22:55
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