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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱手性柱问题
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LIU931232

银虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱手性柱问题 已有5人参与

AD-H的柱子，有一个样品需要在乙醇做流动相的时候分离， 流动相换成乙醇之后发现柱压一直在升，已经冲了近20 h了，随着柱压上升不断调小极性现在用0.03 mL/min都能到500psi，然后在图谱采集收集到一系列有规律的峰，不知道是不是乙醇把填充料充下来了？所以我想咨询一下各位虫友是否也有遇到类似情况（在换乙醇之前柱子是没问题的）。
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你做的事决定你是谁
1楼 2015-10-23 11:13:39
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
LIU931232: 金币+2, ★有帮助 2015-10-23 12:50:55
经常用纯乙醇低流速冲洗AD-H色谱柱，并没有问题。你把柱子卸了看看是不是仪器堵了
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铁甲依然在
2楼2015-10-23 11:31:58
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
LIU931232: 金币+2, ★有帮助 2015-10-23 12:51:10
AD-H的柱子可以用无水乙醇做流动相。您的乙醇是不是色谱级？可以测一下水分多少。最好咨询大赛璐的技术支持。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
3楼2015-10-23 11:36:41
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LIU931232

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2015-10-23 11:31:58
经常用纯乙醇低流速冲洗AD-H色谱柱，并没有问题。你把柱子卸了看看是不是仪器堵了

仪器没有堵，流动相也能从柱子里出来
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你做的事决定你是谁
4楼2015-10-23 11:37:15
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风萧月笛

铁虫 (小有名气)
样品进样前过滤了吗，会不会样品脏，堵柱子。且大赛璐手性柱耐压差，不要超过了压力上限，做方法时流速可以先低点儿

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5楼2015-10-23 16:03:59
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析
遇到类似问题，很可能是乙醇粘度较大，导致柱压较甲醇等偏高

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6楼2015-10-23 22:34:48
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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LIU931232: 金币+2, ★★★很有帮助 2015-10-23 23:07:08
会不会是柱子进了微量的水，感觉压力太高了。建议根据说明书上的提示操作或咨询供应商技术支持。
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归零
7楼2015-10-23 22:37:54
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
LIU931232: 金币+2, ★有帮助 2015-10-25 23:07:43
你确定是纯乙醇做流动相？一般都是己烷-醇的混合物啊。

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8楼2015-10-24 06:38:06
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linrchun

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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LIU931232: 金币+2, ★★★★★最佳答案 2015-10-25 23:09:12
1:乙醇柱压高，流速、柱压是多少？
2：通常异丙醇：正己烷=9:1,1.0ml/min，5MPa以下是正常的
3：接色谱柱之前，管路流动相类型，有没有充分冲洗管路、定量环、进样阀，如果之前为反相或者含有甲基叔丁基醚、DCM,等溶剂，这种情况会使基体脱落，柱子基本报废了，表现为柱压急剧升高，通常在10MPa之上；如果管路充分洗涤后，柱压会在一定流速下短暂升高后保持稳定，不会持续升高。
4:如果置换成乙醇流动相之后，柱压变化不大，柱压升高是在进样之后；可能是进样阀或者定量环没有充分洗涤、或者样品中有不溶性杂质。
如果仍有疑问仍有疑问那就咨询供货商技术支持吧。
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9楼2015-10-25 08:52:24
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aim27

新虫 (初入文坛)
蒸过没？是不是堵了哦

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10楼2015-10-25 09:53:44
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