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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 清洁验证取样回收率达不到50%
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头头

木虫 (正式写手)

[求助] 清洁验证取样回收率达不到50% 已有4人参与

各位大神 求助了

现在做一个复方的清洁验证的方法学验证
其分析方法的验证均通过了（定量限、线性与范围、重复性等）
但是在测其取样回收率，也就是喷不锈钢板后擦板测回收率（我们实际操作是取1ml尽量均匀的滴在100cm2的不锈钢板上，待干后棉签润湿了乙醇进行擦拭），其中一个主药达到了50%以上，另一个主药却仅有20%左右

擦板及从棉签里回收药物的溶剂分别是乙醇、乙腈-水（40-60）
两主药在其中均能溶解

请教做过清洁验证的大神们，是什么原因导致回收率达不到50%呢？现在该怎么办呢？

我觉得不要让不锈钢板太过于干燥再进行擦拭取样，不知道这个干燥时间干燥程度有什么规定？
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…spendmoretimewithyourfamilyandfriends……eatyourfavoritefoods……visittheplacesyoulove…
1楼 2015-10-22 16:47:37
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我说个我碰到过的回收率达不到要求的，当时用便宜的棉签，松松垮垮的那种，回收率达不到，后来换成紧实一点的好点的棉签，回收率就能达到要求了，仅供参考。
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2楼2015-10-22 21:29:27
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乱世加人

至尊木虫 (著名写手)
你喷的不锈钢板面积是不是太大了我们一般25平就够了

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无
5楼2015-10-27 18:16:38
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 头头 at 2015-10-28 09:23:33
那这个面积 是怎么规定的？哪里规定的？...

好像没什么具体规定，25cm2是一般常用面积，我以前做都是用至少3根棉签，你100的面积可能需要更多。
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12楼2015-10-28 22:08:44
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普通回帖

头头

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yan1984 at 2015-10-22 21:29:27
我说个我碰到过的回收率达不到要求的，当时用便宜的棉签，松松垮垮的那种，回收率达不到，后来换成紧实一点的好点的棉签，回收率就能达到要求了，仅供参考。

这很有可能呀  我们用的也是松松垮垮的棉花签,但是我们又往上面裹了些棉花
你觉得还有没有其他的原因呢?毕竟你做过这个实验
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3楼2015-10-27 13:22:40
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onewsun

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我猜可能是1ml太少了，还有棉签的问题，上面的棉花不能太多，毕竟棉花还是会吸收一定溶液的。
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4楼2015-10-27 15:09:38
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yan1984

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 头头 at 2015-10-27 13:22:40
这很有可能呀  我们用的也是松松垮垮的棉花签,但是我们又往上面裹了些棉花
你觉得还有没有其他的原因呢?毕竟你做过这个实验...

也有可能是面积大了，或者棉签数不够。
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6楼2015-10-27 21:11:03
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头头

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 乱世加人 at 2015-10-27 18:16:38
你喷的不锈钢板面积是不是太大了我们一般25平就够了

那这个面积 是怎么规定的？哪里规定的？
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7楼2015-10-28 09:23:33
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头头

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yan1984 at 2015-10-27 21:11:03
也有可能是面积大了，或者棉签数不够。...

那想请教下，这个面积和棉签数有什么规定么？
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8楼2015-10-28 09:24:04
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头头

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by onewsun at 2015-10-27 15:09:38
我猜可能是1ml太少了，还有棉签的问题，上面的棉花不能太多，毕竟棉花还是会吸收一定溶液的。

嗯，你说的很有道理，但是这个喷涂量和喷涂面积都有什么规定么？
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9楼2015-10-28 09:24:43
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乱世加人

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yan1984 at 2015-10-27 21:11:03
也有可能是面积大了，或者棉签数不够。...

gmp上应该有相关规定
清洁验证取样回收率达不到50%



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无
10楼2015-10-28 12:45:09
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